ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

     4 Непламенный атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

    4.1 Сущность метода

Метод основан на измерении значения поглощения резонансного излучения свободными атомами мышьяка при длине волны 193,7 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую печь.

Мышьяк предварительно отделяют дистилляцией от основных компонентов стали в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии сернокислого гидразина и бромистого калия или осаждением тиоацетамидом в виде сульфида в 0,5 моль/дм сернокислом растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

    4.2 Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями, снабженный графитовым атомизатором.

Лампа для определения мышьяка.

Микропипетки вместимостью 20 и 50 мкдм.

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 и смесь аргона с 5% водорода.

Аппарат для отделения мышьяка по ГОСТ 14204 или любого другого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная 1:1 и раствор 2,5 моль/дм.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот (3:1): к 150 см соляной кислоты добавляют 50 см азотной кислоты и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

Смесь соляной и азотной кислот, разбавленная (1:1): к 150 см соляной кислоты добавляют 50 смазотной кислоты, 200 см воды и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор 50 г/дм.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 50 г/см.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Ксилол по ГОСТ 9949.

Тиоацетамид, перекристаллизованный в ксилоле, раствор 20 г/дм.

Перекристаллизация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида растворяют в 100 см ксилола при 85-90 °С при перемешивании. Верхний слой раствора осторожно сливают в сухой стакан вместимостью 600-800 см. В стакан с остатком прибавляют 100 см ксилола и снова растворяют при 85-90 °С. Верхний слой раствора тиоацетамида сливают в тот же стакан вместимостью 600-800 см. Операцию проводят 4-5 раз. Остаток выбрасывают. Полученный раствор охлаждают в проточной воде. Выпавшие кристаллы тиоацетамида отфильтровывают на воронку Бюхнера с двумя фильтрами "белая лента". Кристаллы промывают 2-3 раза ксилолом, высушивают на воздухе.