ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (с Поправкой)

8 Проведение испытания

8.1 Взятие навески

На весах второго класса точности берут навеску пробы, содержащую азот от 0,005 до 2 г.

Масса навески однородных воздушно-сухих проб должна быть от 0,5 до 2,0 г, масса навески влажных и (или) неоднородных проб должна быть от 2,5 до 5,0 г.

8.2 Определение

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Последующие операции должны проводиться под хорошо вентилируемым колпаком или в вытяжном шкафу, устойчивых к серной кислоте.

8.2.1 Разложение органического вещества

Навеску пробы количественно переносят в колбу Къельдаля соответствующей вместимости (обычно 800 см). Добавляют 15 г сернокислого калия и катализатор: 0,3 г оксида меди (II) или от 0,9 до 1,2 г 5-водной сернокислой меди. Добавляют 25 см серной кислоты для первого грамма сухого вещества навески и от 6 до 12 см для каждого дополнительного грамма сухого вещества. Тщательно перемешивают, чтобы полностью смочить навеску.

Колбу устанавливают наклонно под углом 30-45° к вертикали. Во время нагревания колба должна находиться в этом положении.

Сначала колбу нагревают умеренно, чтобы предотвратить поднятие пены до горла колбы или ее выбрасывание из колбы.

Примечания

1 Желательно добавить антипенообразующее вещество, как например, парафиновая смола.

2 Блок для сжигания является аппаратом, обеспечивающим равномерное нагревание разлагаемой смеси.

Нагревают умеренно, поворачивая колбу время от времени, до тех пор, пока масса не обуглится и не исчезнет пена. Затем нагревание усиливают, пока не установится равномерное кипение.

Нагрев является достаточным, если кипящая кислота конденсируется в середине колбы Къельдаля.

Следует избегать перегрева стенок колбы, не находящихся в контакте с жидкостью.

Если используется открытое пламя, такой перегрев можно предотвратить путем установления колбы на лист жаростойкого материала с отверстием диаметром немного меньшим, чем диаметр колбы на уровне жидкости.

После осветления жидкости до светлого зеленовато-голубого цвета колбу нагревают еще в течение 2 ч. Оставляют остывать. Если минерализат начинает застывать, добавляют немного дистиллированной воды и перемешивают круговыми движениями.

8.2.2 Отгонка аммиака

8.2.2.1 Осторожно добавляют в колбу от 250 до 300 см дистиллированной воды для полного растворения сульфатов. Если это требуется, ускоряют растворение путем нагревания колбы в теплой воде. Перемешивают круговыми движениями и оставляют остывать. Затем добавляют немного вещества, предотвращающего выбрасывание.

Примечание - У некоторых специфичных образцов сульфаты могут не раствориться полностью в дистиллированной воде. В этом случае рекомендуется повторить сжигание с использованием меньшей массы сульфата калия.

8.2.2.2 Пипеткой переносят в приемную колбу отгонного аппарата 25 см серной кислоты (4.8.1), выбирая ее концентрацию в зависимости от ожидаемого содержания азота в навеске. Добавляют от 100 до 150 см дистиллированной воды и несколько капель смешанного индикатора. Далее поступают в соответствии с 8.2.2.4.

8.2.2.3 При отгонке в борную кислоту в приемную колбу переносят от 100 до 250 см борной кислоты. Добавляют несколько капель смешанного индикатора.

Примечание - Рекомендуется проводить непрерывное титрование аммония (см. 8.3.3.2) во время отгонки, так как это позволяет уточнить конец дистилляции.

8.2.2.4 Кончик трубки холодильника погружают в жидкость, содержащуюся в приемной колбе, на глубине не менее 1 см. Медленно по стенкам в отгонную колбу вводят 100 см раствора гидроокиси натрия (4.7).