ГОСТ Р 50852-96 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырой золы, кальция и фосфора с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области

     4 Порядок подготовки к проведению контроля

4.1 Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27668, ГОСТ 20083.

4.2 Подготовка проб

Пробы исследуемых продуктов, за исключением жмыхов и шротов, измельчают до прохода через сито диаметром отверстий 1,0 мм, а жмыхи и шроты измельчают до прохода через сито диаметром отверстий 1,8 мм.

В зависимости от вида исследуемого продукта и имеющегося оборудования используют следующие варианты измельчения:

- сначала размалывают на мельнице марки МРП-2 или аналогичных марок, не снабженных ситами, а затем просеивают через сито с отверстиями соответствующего диаметра. Остаток продукта, оставшийся на сите, измельчают ножницами, растирают в ступке и тщательно смешивают с основной частью пробы, прошедшей через сито;

- сначала измельчают на мельнице марки МРП-2 или других аналогичных марок, не снабженных ситами, в течение 30 с, а затем на мельницах, снабженных ситами с отверстиями нужного диаметра, например, на мельницах марки QC-114;

- сразу размалывают на мельницах, снабженных ситами с отверстиями нужного диаметра.

Гранулированные сырье и комбикорма обязательно измельчают дважды: сначала на мельнице марки МРП-2, затем на мельницах, снабженных ситами, причем гранулированную травяную муку и гранулированные кормовые дрожжи перед размалыванием на мельницах измельчают в ступке.

Измельченные пробы переносят в банки и, после их охлаждения до комнатной температуры, используют для снятия спектра. При необходимости пробы хранят в плотно закрытых банках в сухом темном месте. Пробы мясокостной, рыбной и травяной муки, жмыхов, шротов, а также комбикормов с высоким содержанием этих видов сырья хранят в холодильнике.

Не допускается использование для анализов проб с затхлым, плесневым, гнилостным и горелым запахом, а также проб с содержанием золы, не растворимой в соляной кислоте, превышающим нормы, указанные в стандартах на соответствующий вид продукции.

4.3 Градуировка прибора

4.3.1 Градуировка прибора заключается в снятии спектров набора образцов, называемого градуировочной партией образцов; анализе этих образцов стандартными химическими методами; расчете уравнения, связывающего содержание определяемого компонента со спектральными данными.

4.3.2 Градуировочные образцы подбирают так, чтобы они были представительны по отношению к тем продуктам, которые будут затем анализироваться с использованием полученных градуировочных уравнений.

Образцы градуировочной партии должны полностью охватывать весь диапазон возможных значений определяемых показателей и равномерно по нему распределяться, а также обязательно охватывать весь диапазон содержания влаги в анализируемом продукте.

4.3.3 Градуировочные партии образцов для каждого вида сырья и комбикормов готовят отдельно.

Для комбикормов допускается составление единых уравнений (только комбикормов для птицы и свиней) при условии, что полученное уравнение будет соответствовать требованиям 4.3.10 и раздела 6.

При работе на анализаторах, управляемых персональными компьютерами, из достаточно большой популяции образцов градуировочные образцы можно выбрать, используя специальное программное обеспечение, поставляемое с приборами, путем обработки спектральных данных образцов.

4.3.4 Количество проб для получения градуировочного уравнения, предназначенного для анализа образцов с неоднородным видовым составом и различной технологией производства, должно быть не менее 90-100, а для анализа более однородных образцов можно использовать меньшее количество проб. Но во всех случаях число проб должно быть достаточным для получения градуировочного уравнения, отвечающего требованиям 4.3.10 и раздела 6.

4.3.5 Образцы, предназначенные для градуировки, готовят к спектральному анализу так же, как и для анализа химическими методами.

4.3.6 Химические анализы образцов, предназначенных для градуировки, проводят следующими стандартными методами:

содержание сырой золы - по ГОСТ 26226,

содержание кальция - по ГОСТ 26570,

содержание фосфора - по ГОСТ 26657.

Анализы выполняются в двухкратной повторности в разные дни не менее чем в двух параллельных определениях. При этом обязательно осуществляется контроль точности результатов в соответствии с требованиями стандартов. В случае, если такие требования не удовлетворяются, результат отбрасывается и анализы повторяют. Для расчета уравнений берут средние значения результатов анализов.

4.3.7 Снятие спектров градуировочных образцов проводят согласно инструкции к прибору. При этом особое внимание уделяют чистоте оптики, встроенного стандарта и измерительной кюветы. Кювету тщательно очищают перед каждым измерением. Процесс снятия спектров заключается в следующем: тщательно очищенную кювету на специальной подставке (в комплекте с анализатором) плотно заполняют анализируемой пробой, которую предварительно тщательно перемешивают. Избегают встряхивания и резких движений с заполненной кюветой. Измерения выполняют сразу после заполнения кюветы.

4.3.8 При расчете градуировочных уравнений для анализаторов, управляемых персональными компьютерами, используется специальное программное обеспечение, поставляемое в комплекте с прибором.

Результаты химических анализов вводятся в компьютер в расчете на абсолютно сухое или воздушно-сухое вещество. В первом случае результаты, полученные при анализе на анализаторе, также будут в расчете на абсолютно сухое вещество, во втором - в расчете на воздушно-сухое вещество.