ГОСТ Р 51429-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии
7 Проведение испытаний
7.1 Приготовление раствора пробы
Проводят два параллельных определения.
Перед отбором проб для анализа из лабораторного образца продукт перемешивают; проба должна быть объемом не менее 1 см (1 г).
При определении кальция и при определении натрия, калия и магния в продуктах с объемной долей мякоти более 1% пробу продукта подвергают минерализации по ГОСТ Р 51432; полученную золу растворяют в 2 см соляной кислоты
(
)=4 моль/дм
, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
и доводят объем содержимого водой до отметки (
). В прозрачных продуктах при определении кальция и в продуктах с объемной долей мякоти менее 1% при определении натрия, калия и магния озоление допускается не проводить.
Пробу продукта или ее минерализованный раствор разводят в мерных колбах подходящей вместимости водой таким образом, чтобы ожидаемая концентрация элемента в растворе находилась в области градуировочного графика. Аликвоты проб () объемом менее 1 см
дозируют пипеточным дозатором. Перед доведением раствора пробы до заданного объема (
) при определении калия и натрия в мерные колбы вносят исходный раствор хлорида цезия в таком количестве, чтобы массовая концентрация хлорида цезия в исследуемом растворе пробы составляла 4,0 г/дм
, а при определении кальция и магния - исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в исследуемом растворе пробы составляла 5,0 г/дм
.
При необходимости перед спектрометрическим анализом раствор пробы центрифугируют.
7.2 Спектрометрический анализ
Градуировочные растворы и растворы пробы по 7.1 анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Используют наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн:
- 589,0 нм;
- 766,5 или 769,9 нм;
- 422,7 нм;
- 285,2 нм.
Спектрометрический анализ градуировочных растворов проводят перед каждой серией испытаний.