ГОСТ Р 51018-97
Группа У29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Товары бытовой химии
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НЕИОНОГЕННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА
Goods of household chemistry. Method for determination
of non-ionic surface-active agent
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2309
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 г. ОКС 71.100.40. -
Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 354 "Бытовая химия"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 января 1997 г. N 23
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает метод определения массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) и массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ) от 1,5 до 45,0% включительно.
Сущность метода заключается в осаждении НПАВ в водно-спиртовой соляно-кислой среде избытком фосфорномолибденовой кислоты (ФМК) и последующем титровании ее избытка раствором диантипирилметана (ДАМ) потенциометрически с катодно-поляризованным платиновым электродом.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Иономер, обеспечивающий измерение потенциала измерительного электрода в интервале от плюс 500 до минус 500 мВ с погрешностью не более ±5 мВ на узких поддиапазонах измерений.
Электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1МЗ или аналогичный.
Электрод платиновый высокотемпературный ЭПВ-1 или аналогичный.
Источник постоянного тока с напряжением на выходе 8-12 В, пульсация не более 50 мВ.
Резистор или набор резисторов (20±2) МОм.
Мешалка магнитная.
Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий поддержание температуры 185-190 °С.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 250 °С и ценой деления шкалы 2 °С по ГОСТ 28498.
Часы.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка 1-2-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-1-2-1, 2-1-2-2, 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 3-25-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Колбы 1-100-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.
Вставка для эксикатора 1-175 по ГОСТ 9147.
Стекло часовое.
Кальций хлорид обезвоженный по нормативному документу [1] (приложение А), прокаленный при температуре 250-300 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации (НСl)=0,5 моль/дм (0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.
Кислота фосфорномолибденовая по нормативному документу [2], раствор молярной концентрации (Н[Р(МоО)]·ХНО)=0,01 моль/дм (0,01 М).
Диантипирилметан по нормативному документу [3], раствор молярной концентрации (СНОN)=0,03 моль/дм (0,03 М) в растворе соляной кислоты молярной концентрации (НСl)=0,5 моль/дм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вещество поверхностно-активное неионогенное (НПАВ), которое используют для изготовления анализируемого средства.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных.
Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
5.1 Отбор пробы - по нормативному документу на анализируемое средство.
Представительную пробу тщательно перемешивают.
5.2 Приготовление раствора фосфорномолибденовой кислоты (ФМК)
Перед приготовлением раствора определяют число молекул кристаллизационной воды в ФМК.
Стаканчик высушивают до постоянной массы при температуре 185-190 °С.
1,0000-1,5000 г ФМК взвешивают в высушенном стаканчике.
Стаканчик с навеской ФМК помещают в сушильный шкаф и высушивают навеску при температуре 185-190 °С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин высушивания.
Число молекул кристаллизационной воды вычисляют по формуле
, (1)
где - масса ФМК до высушивания, г;
- масса ФМК после высушивания, г;
1861,38 - молярная масса ФМК, г/моль;
18,016 - молярная масса воды, г/моль.
Молярную массу фосфорномолибденовой кислоты , г/моль, рассчитывают по формуле
. (2)
Готовят раствор ФМК молярной концентрации (Н[Р(МоО)]·ХНО)=0,01 моль/дм
.
5.3 Приготовление раствора диантипирилметана
5,8270 г ДАМ растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см в 200-250 см раствора соляной кислоты.
Объем раствора доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.