ГОСТ Р 51521-99

Группа Л99

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ХЛАДАГЕНТЫ, ПРОПЕЛЛЕНТЫ, ПРОДУКЦИЯ В АЭРОЗОЛЬНОЙ УПАКОВКЕ
И МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Методы определения озоноразрушающих веществ

Refrigerants, propellants, production in aerosol packing and polymer materials.
Test methods of ozone destroying substances

ОКС 71.040.40*

ОКСТУ 2409

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2006 г. ОКС 71.040.40, 71.080.20. -

Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 2001-01-01

     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российским научным центром "Прикладная химия"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 219 "Фторсодержащие углеводороды, органические и неорганические продукты"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28 декабря 1999 г. N 779-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает хромато-масс-спектрометрический и газохроматографический методы определения озоноразрушающих галогенуглеводородов, используемых в качестве хладагентов в холодильных установках и кондиционерах, пропеллентов продукции в аэрозольной упаковке, растворителей, огнегасящих жидкостей, порообразователей при производстве вспененных полимерных материалов (полистирол, полиуретан), среды для проведения химических процессов.

К озоноразрушающим галогенуглеводородам (хладонам), определяемым в настоящем стандарте, относятся: фтортрихлорметан (хладон 11), дифтордихлорметан (хладон 12), 1,1,2-трифтортри-хлорэтан (хладон 113), 1,1,2,2-тетрафтордихлорэтан (хладон 114), пентафторхлорэтан (хладон 115), дифторхлорбромметан (хладон 12В1), трифторбромметан (хладон 13В1), 1,1,2,2-тетрафтордибромэтан (хладон 114В2), углерод четыреххлористый, 1,1,1-трихлорэтан (метилхлороформ), 1-фтор-1, 1-дихлорэтан (хладон 141b), дифторхлорметан (хладон 22). Указанные соединения определяются в присутствии озонобезопасных галогенуглеводородов (хладонов): 1,1,1,2-тетрафторэтана (хладона 134а) пентафторэтана (хладона 125), 1,1,1-трифторэтана (хладона 143а) и алифатических углеводородов (пропана, бутана, пентана), также используемых в качестве хладагентов, пропеллентов и вспенивающих агентов (порообразователей).

Хромато-масс-спектрометрический метод основан на сочетании капиллярной газовой хроматографии и масс-спектрометрии в режиме программирования температуры термостата колонки. Метод предназначен для идентификации галогенуглеводородов (по масс-спектрам) и определения их количественного состава. Диапазон измеряемых массовых концентраций составляет: для жидких хладонов от 0,01 до 1 г/дм без разбавления пробы и от 1 до 250 г/дм с разбавлением пробы; для газообразных хладонов от 0,0005 до 2 г/дм. В полимерных материалах хладоны определяют в диапазоне массовых долей от 0,1% до 0,5%.

Газохроматографический метод основан на адсорбционно-абсорбционной хроматографии в изотермическом режиме с применением пламенно-ионизационного детектора. Метод предназначен для идентификации галогенуглеводородов (по значениям времени удерживания) и определения их количественного состава в диапазоне массовых концентраций от 0,15 до 250 г/дм для жидких и от 0,0005 до 2,5 г/дм для газообразных хладонов. В полимерных материалах хладоны определяют в диапазоне массовых долей от 0,1% до 0,5%.

Хромато-масс-спектрометрический метод является арбитражным.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4-84 Углерод четыреххлористый технический. Технические условия

ГОСТ 8.485-83 Государственная система обеспечения единства измерений. Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методы и средства поверки

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на 19,6 МПа (200 кгс/см). Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 7164-78 Приборы автоматические следящего уравновешивания ГСП. Общие технические условия

ГОСТ 7995-80 Краны соединительные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 15899-93 1,1,2,2-тетрафтордибромэтан (хладон 114В2). Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19212-87 Дифтордихлорметан (хладон 12). Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 23844-79 Хладон 113. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29173-91 (ИСО 2209-73) Углеводороды галоидзамещенные жидкие технические. Отбор проб

ГОСТ 29193-91 (ИСО 3427-76) Углеводороды галоидзамещенные (сжиженные газы). Отбор проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

     3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 хладагент: Теплопередающая среда (вещество) в холодильной установке, которая поглощает тепло, испаряясь при низкой температуре и при низком давлении, и отдает тепло, конденсируясь при более высоких температуре и давлении.

3.2 хладон: Запатентованное в Российской Федерации торговое наименование ряда галогенизированных углеводородов, предназначенных для использования в качестве хладагентов и для других целей.

3.3 галогенуглеводород: Галогенизированный углеводород, содержащий один или более из следующих галогенов: фтор, хлор, бром, йод.

3.4 углеводород: Химическое соединение, содержащее только элементы водорода и углерода.

3.5 пропеллент: Сжиженный или сжатый газ, предназначенный для вытеснения из аэрозольной упаковки основного продукта, получения и распределения аэрозольной струи (пены, геля).

     4 Хромато-масс-спектрометрический метод

4.1 Оборудование, средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

Хромато-масс-спектрометр, состоящий из газового хроматографа и масс-селективного детектора с пределом детектирования не более 2·10 г по гексахлорбензолу.

Колонка капиллярная Plot Fused Silica 50 м х 0,32 мм coating АlО/KСl производства фирмы Chrompack (Нидерланды) или HP-Plot АlО 50 м х 0,32 мм х 8 мкм производства фирмы Hewlett-Packard (США), или иная колонка, обеспечивающая разделение галогенуглеводородов и углеводородов.

Колонка капиллярная Ultra-1 50 м х 0,2 мм х 0,33 мкм производства фирмы Hewlett-Packard (США) или иная колонка, обеспечивающая разделение 1-фтор-1,1-дихлорэтана (хладона 141b) и 1,1,1-трихлорэтана (метилхлороформа).

Компьютерная система, обеспечивающая сбор, хранение и обработку данных в процессе  проведения хромато-масс-спектрометрического анализа, включающая базу данных по масс-спектрам указанных в разделе 1 соединений, например, WILEY 138.

Микрошприцы типа Hamilton вместимостью 1 мм с ценой деления 0,01 мм или микрошприц МШ-1 вместимостью 1 мм с ценой деления 0,02 мм [1].

Микрошприц типа Hamilton вместимостью 10 мм с ценой деления 0,1 мм или микрошприц МШ-10М вместимостью 10 мм с ценой деления 0,2 мм [1].

Микрошприц типа Hamilton вместимостью 100 мм с ценой деления 2 мм.

Микрошприц для газообразных проб типа RN-GSG вместимостью 100 мм с ценой деления 1 или 2 мм.

Микрошприц для газообразных проб типа MS-GAN или LL-GT вместимостью 1 мм с ценой деления 0,01 или 0,02 мм.

Шприцы для газообразных проб производства фирмы Hewlett-Packard вместимостью 1 и 2,5 см с ценой деления 0,01 и 0,025 см соответственно.

Шприц медицинский по ГОСТ 22967 вместимостью 1 см с ценой деления 0,02 см.

Иглы медицинские.

Холодильник бытовой.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

_______________

* Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 и 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Манометр образцовый с пределом измерения до 2,5 МПа класса точности 0,15 или 0,25.

Барометр-анероид с диапазоном измерения 80-106 кПа с ценой деления 0,1 кПа.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 200 °С.

Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление не более 1,33 Па.