МУК 4.1.753-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Ионохроматографическое определение формальдегида в воде
Дата введения: с момента утверждения
Методические указания разработаны А.Г.Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина, г.Москва), Л.А.Бубчиковой, Е.Е.Сошниковым (Всероссийский центр медицины катастроф "Защита", г.Москва).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного ионохроматографического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания формальдегида в диапазоне концентраций 0,02-10,0 мг/дм.
СН | Мол. масса 30,03 |
Формальдегид - бесцветный газ с резким раздражающим запахом. Температура плавления - 92 °С, температура кипения - 19 °С. Хорошо растворим в воде, этаноле и эфире. Легко полимеризуется.
Формальдегид обладает общей токсичностью, раздражающе действует на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаз и кожных покровов. Предельно допустимая концентрация в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водоснабжения - 0,05 мг/дм, относится ко II классу опасности.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений формальдегида с погрешностью 19,7% () при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентраций формальдегида выполняют методом ионной хроматографии с кондуктометрическим детектором. Метод основан на окислении формальдегида перекисью водорода в щелочной среде до муравьиной кислоты с последующим ионохромаграфическим анализом.
Нижний предел обнаружения - 0,02 мг/дм.
Определению не мешают углеводороды, спирты, альдегиды, органические и неорганические кислоты, фенолы и другие органические соединения.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Ионный хроматограф типа 1C 1000, 1C 5000, 1C 2001 фирмы Biotronik (Германия) с кондуктометрическим детектором | ||
Весы аналитические, лабораторные типа ВЛА-200 | ГОСТ 24104-88E | |
Линейка измерительная | ||
Лупа измерительная | ||
Меры массы | ГОСТ 7328-82Е | |
Шприц медицинский "Рекорд" | ||
Посуда мерная стеклянная | ГОСТы 1770-74Е, 20292-74Е* | |
_______________ * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Секундомер СДС пр 1-2-000 | ||
Флаконы стеклянные, вместимостью 10 см Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы измерения 0-100 °С, | ||
цена деления - 1 °С Интегратор С-6 АХ фирмы Shimadzu, Япония | ГОСТ 215-73Е | |
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая разделяющая ионо-эксклюзионная колонка ВТ 111 OS из стекла, длиной 350 мм и внутренним диаметром 9 мм Подавляющая стеклянная колонка ВТ SG, длиной 120 мм и внутренним диаметром 6 мм с катионитом в Ag Концентрационная колонка, длиной 50 мм и внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом, аналогичным с разделяющей колонкой фирмы Biotronik, Германия Концентрационный насос, производительностью 0,1-9,9 см | ||
Фильтр Шотта с размером пор 3 мкм | ГОСТ 9775-82 | |
Дистиллятор | ТУ 61-1-121-79 | |
Электроплитка |
3.3. Материалы
Сорбенты для получения деионизованной воды "Sera 1" фирмы Seradest, Германия |
3.4. Реактивы
Вода дистиллированная | ||
Кислота хлористоводородная, х.ч., пл.1,19 г/см Муравьиная кислота фирмы Merk (Германия) | ||
Натрия гидроксид, х.ч. Перекись водорода ч.д.а. | ||
30%-ный раствор в воде | ТУ 6-02-570-75 |
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно