МУК 4.1.745-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение
диметилового эфира терефталевой кислоты в воде
Дата введения: с момента утверждения
Методические указания разработаны Л.И.Гостевой и Л.Н.Волченковой (НИПИМ, г.Тула).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.
Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воды централизованных систем питьевого водоснабжения для определения в ней содержания диметилового эфира терефталевой кислоты в диапазоне концентраций 0,15-3 мг/дм.
СНСООСНСОО СН | Мол. масса 194,19 |
Диметиловый эфир терефталевой кислоты (диметиловый эфир 1,4 бензолдикарбоновой кислоты, диметилтерефталат) - бесцветные кристаллы, температура плавления 141-142 °С, возгоняется при температуре 300 °С. Плотность - 1,63 г/см. Хорошо растворяется в горячей воде, растворим в спирте, эфире, бензоле, ацетоне.
Вызывает функциональные и органические изменения в нервной системе. Обладает умеренно выраженным кумулятивным и слабым раздражающим действиями. Предельно допустимая концентрация в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения - 1,5 мг/дм. Класс опасности - IV.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25% (), при доверительной вероятности 0,95.
Измерения концентраций диметилового эфира терефталевой кислоты выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием (возможно применение детекторов ДПР и ДЭЗ). Концентрирование из воды проводят экстракцией хлороформом с применением высаливания хлоридом натрия.
Нижний предел измерения в объеме пробы - 12 мкг.
Определению не мешают п-ксилол, ацетальдегид, дифенил, дифенилоксид, муравьиная, уксусная, бензойная, п-толуиловая, терефталевая и изофталевая кислоты, а также метиловые эфиры этих кислот при содержании их в воде до 10ПДК.
3.1. Средства измерений
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797075 |
Весы аналитические ВЛА-200 | ГОСТ 24104-80Е |
Линейка измерительная | |
Лупа измерительная | |
Меры массы | ГОСТ 7328-82Е |
Микрошприц МШ-10 М | ТУ 2.833.106 |
Посуда стеклянная лабораторная | ГОСТы 1770-74Е, 20292-80Е* |
_______________ * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Секундомер | |
Термометр лабораторный шкальный, ТЛ-2, пределы 0-55 °С, цена деления - 1 °С |
3.2. Вспомогательные устройства
Колонка хроматографическая металлическая или стеклянная, длиной 2,4 м и внутренним диаметром 3 мм | |
Бюкс СВ-23/12 | |
Воронка делительная, вместимостью 100 см | |
Вакуумный компрессор марки ВН-461 М | ТУ 26-06-459-69 |
Дистиллятор | ТУ 61-1-721-79 |
Пробоотборник | |
Редуктор водородный | ТУ 26-05-463-76 |
Редуктор кислородный | ТУ 26-05-235-70 |
Чашка фарфоровая N 3 | |
Холодильник бытовой |
3.3. Материалы
Аргон (азот) сжатый | |
Водород сжатый | ГОСТ 3022-77 |
Воздух сжатый Универсальная индикаторная бумага "Лахема" (Чехия) или аналогичная |
3.4. Реактивы