ГОСТ Р 51822-2001

Группа Н79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВИНА И ВИНОМАТЕРИАЛЫ

     
Газохроматографический метод определения объемной доли
этилового спирта, массовой концентрации уксусной
и пропионовой кислот

     
Wines and wine materials. Gas-chromatographic method
for determination of volume fraction of ethanol and mass concentration
of acetic and propionic acids

ОКС 67.160.10

ОКСТУ 9108

Дата введения 2003-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным унитарным предприятием "Московское качество", Российской Ассоциацией хроматографистов им.М.С.Цвета

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 ноября 2001 г. N 451-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на вина и виноматериалы (далее - продукт) и устанавливает газохроматографический метод определения объемной доли этилового спирта (далее - этанол) и массовой концентрации уксусной и пропионовой кислот с использованием насадочных колонок. Метод позволяет проводить одновременное определение анализируемых компонентов и раздельное определение этанола, уксусной и пропионовой (летучих) кислот.

Диапазон измерения: объемная доля этанола - от 5 до 25% об., массовая концентрация уксусной и пропионовой кислот - от 0,03 до 3,0 г/дм.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 21533-76 Продукты лесохимические. Газохроматографический метод анализа

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

     3 Сущность метода

Метод основан на применении газоадсорбционной хроматографии на органических пористых сорбентах. Определяемые компоненты - этанол, уксусную и пропионовую кислоты - разделяют путем распределения между неподвижной (стационарной) и подвижной (газ-носитель) фазами.

Продолжительность одновременного определения анализируемых компонентов - не более 20 мин, раздельного определения - не более 30 мин.

     4 Аппаратура, средства измерений, реактивы,
     вспомогательное оборудование и материалы

Колонка газохроматографическая насадочная стеклянная длиной (120±10) см, с внутренним диаметром (3±0,5) мм.

Фаза неподвижная - хромосорб-102. Допускается применение других фаз (порапак Q, полисорб-1 и т.п.), обеспечивающих аналогичный порядок выхода анализируемых компонентов испытуемой пробы и степень разделения по 6.2.

Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором типа Кристалл 2000М с пределом детектирования не более 2·10 г·С/с и пределом допускаемого относительного среднеквадратического отклонения выходного сигнала 2%.

Микрошприц вместимостью 1 мм типа "Газохром 101 ЛБ2.793.000" (погрешность дозирования 2%).

Самописец (потенциометр регистрирующий) TZ-4620 или компьютер (интегратор), имеющий программное обеспечение.

Линейка металлическая 1 класса, по ГОСТ 427.

Лупа типа ЛИ-10Х.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2-10, 1-1-2-0,1 по ГОСТ 29227.

Газ-носитель - азот газообразный, ос.ч. по ГОСТ 9293.

Водород марки А по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый, х.ч. по ГОСТ 17433.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Кислота уксусная, х.ч. по ГОСТ 61.

Кислота пропионовая, х.ч. (типа "Aldrich" 24,035-4).

Ацетонитрил, х.ч. по [1].

Чашка ВП-1 по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Вата стеклянная или стеклоткань.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.

Секундомер или часы с секундной стрелкой.

Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.

Палочка стеклянная.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

     5 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ Р 51144.

     6 Подготовка к измерению

     6.1 Условия измерения

При подготовке к измерению и при проведении измерения соблюдают следующие условия:

     6.2 Приготовление насадки и стабилизация насадочной колонки

Для приготовления насадки берут навеску твердого полимерного носителя массой (2,5±0,5) г. Носитель должен быть сыпучим (без комков), плотностью (0,29±0,05) г/см.

Колонку заполняют готовой насадкой в соответствии с ГОСТ 21533. Колонка должна быть заполнена насадкой равномерно и плотно (без пустот). Далее колонку, не присоединяя к детектору, прогревают, пропуская через нее газ-носитель, в начале при температуре 60 °С в течение двух часов, а затем при температуре 160 °С в течение трех часов.

На пробной хроматограмме проверяют параметры колонки, для этого вычисляют коэффициент разделения для всех определяемых компонентов по формуле

,                                                                               (1)

где - расстояние между максимумами соседних пиков на пробной хроматограмме, мм;

, - значения ширины первого и второго пиков на половине высоты соответствующего пика, мм.