ГОСТ Р 50687-94 Почвы. Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве и Ринькиса в модификации ЦИНАО

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1 Приготовление почвенной вытяжки

Навески минеральной почвы массой (5,0±0,1) г или органогенной почвы массой (2,5±0,1) г помещают в технологические емкости и приливают к ним по 50 см экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть (20±1) °С. Почву с раствором  перемешивают на ротаторе или взбалтывателе в течение 1 ч. Для предупреждения контакта раствора с резиной под крышки кассет подкладывают полоски полиэтиленовой пленки. В случае использования колб с резиновыми пробками пробки обертывают полиэтиленовой пленкой.

Суспензии фильтруют через бумажные фильтры. Первые порции фильтратов отбрасывают, последующие порции собирают в чистые технологические емкости. Если фильтраты мутные, их возвращают на фильтры.

В каждой партии анализов для контроля загрязнений посуды, оборудования, фильтровальной бумаги, воды и реактивов проводят контрольный опыт: технологическую емкость, не содержащую навеску, проводят через все стадии анализа одновременно с пробами, добавляя то же количество тех же реактивов что и в пробы.

6.2 Фотометрическое определение кобальта с нитрозо-Р-солью в почвенной вытяжке

В стаканы помещают по 25 см почвенных вытяжек, контрольного раствора, приливают по 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 2 см пероксида водорода и выпаривают до влажных солей. Повторяют обработку остатков азотной кислотой и пероксидом водорода до тех пор, пока их окраска станет светло-желтой. После последней обработки растворы выпаривают досуха, приливают по 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:100, и растворяют остатки при нагревании. Одновременно в такие же стаканы помещают по 5 см растворов сравнения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают по 3 см окрашивающего раствора, стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят растворы на электроплитке в течение 2 мин или нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем приливают по 2 см концентрированной азотной кислоты, растворы тщательно перемешивают, переносят в градуированные пробирки и доливают водой до объема 10 см. Мутные растворы фильтруют через бумажные фильтры или центрифугируют при частоте вращения 3000-4000 мин в течение 5 мин. Фотометрируют растворы в кюветах с просвечиваемым слоем толщиной 20 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 520 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 500-540 нм.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения, определение повторяют, уменьшив объем вытяж

ки.

6.3 Фотометрическое определение кобальта с ПАН в почвенной вытяжке

В делительные воронки помещают по 10 см вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают по 1 см пероксида водорода, 10 см маскирующего раствора и 2 см раствора ПАН. Через 15 мин приливают по 20 см серной кислоты, разбавленной 1:2, и тщательно перемешивают растворы. Затем приливают по 5 см хлороформа и встряхивают воронки в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой сливают в кювету фотоэлектроколориметра с просвечиваемым слоем толщиной 10-30 мм. Мутные экстракты фильтруют. Фотометрируют экстракты относительно экстракта первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 630 нм или используют светофильтр с максимумем пропускания в области 610-640 нм.

Если значение оптической плотности экстракта вытяжки превышает значение оптической плотности экстракта последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют определение.

6.4 Экстракционно-атомно-абсорбционное определение кобальта в почвенной вытяжке

В делительные воронки или мерные колбы с пришлифованными пробками вместимостью 100 см помещают по 25 см почвенных вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают к ним по 25 см маскирующего раствора и по 20 см раствора 2-нитрозо-1-нафтола. Через 1,5 ч приливают по 5 см бутилового или изоамилового эфира уксусной кислоты и встряхивают емкости в течение 1 мин. При использовании делительных воронок после разделения фаз нижний водный слой сливают и отбрасывают, а органические экстракты собирают в сухие пробирки с пришлифованными пробками. При проведении экстракции в мерных колбах в них приливают дистиллированную воду в таком количестве, чтобы слой эфира оказался в горле колбы, и при измерении распыляют эфир в пламя непосредственно из колбы, не допуская погружения подающего капилляра распылителя в водную фазу.

Экстракты первого и последнего растворов сравнения, необходимые для периодической проверки градуировки прибора, готовят в нескольких повторениях.

В экстрактах кобальт определяют по поглощению резонансной линии 240,7 нм, используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.

Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют по техническим инструкциям, прилагаемым к спектрометру. Расход горючего газа и воздуха регулируют таким образом, чтобы при распылении эфира пламя имело четко очерченный внутренний конус и не гасло при прекращении поступления эфира.

При стабилизировавшемся режиме работы прибора распыляют в пламя экстракт первого раствора сравнения, не содержащий кобальт, и устанавливают начальное значение шкалы. Затем распыляют в пламя экстракт последнего раствора сравнения и устанавливают расширение шкалы. Снова распыляют экстракт первого раствора сравнения и корректируют установку значения шкалы. Затем распыляют в пламя экстракты остальных растворов сравнения, в порядке возрастания в них концентрации кобальта, и экстракты контрольного раствора и почвенных вытяжек, регистрируя соответствующие им показания измерительного прибора. Для промывки распылителя и горелки после каждого измерения в пламя распыляют эфир. После каждых десяти измерений проверяют градуировку прибора по экстрактам первого и последнего растворов сравнения. Если при проверке обнаруживаются изменения показаний прибора более чем на 3%, прибор градуируют снова и измерения повторяют.

Если показание прибора для экстракта вытяжки превышает показание для экстракта последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют измерение.