ГОСТ Р 50687-94 Почвы. Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве и Ринькиса в модификации ЦИНАО
8 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Контроль правильности результатов анализа основан на анализе Государственных стандартных образцов (ГСО), аттестованных по ГОСТ 8.315-91, и отраслевых стандартных образцов (ОСО), аттестованных на основе межлабораторного анализа. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 3 (внешний контроль).
Таблица 3 - Нормативы контроля точности результатов анализа (Р=0,95)
Массовая доля кобальта, млн | ||||
Контроль | до 0,7 | св. 0,7 | до 0,7 | св. 0,7 |
Допускаемые отклонения от аттестованного значения стандартного образца, % | Допускаемые отклонения от среднего арифметического при выборочном контроле воспроизводимости результатов, % | |||
Внутрилабораторный | 20 | 15 | 15 | 10 |
Внешний | 40 | 30 | - | - |
Контроль случайных погрешностей и управление качеством аналитических работ осуществляют, анализируя в составе каждой партии рядовых проб один или несколько стандартных образцов. При этом наряду с ГСО и ОСО допустимо использование стандартных образцов предприятий (СОП), аттестованных сличением с ГСО и ОСО. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 3 (внутрилабораторный контроль). Если это требование не выполняется, результаты анализа партии проб признают проанализированными с недостаточной точностью. Анализ повторяют после выявления и устранения причин, вызвавших искажение результатов.
Контроль случайных погрешностей рядовых проб осуществляют путем повторного анализа 5% числа проб в анализируемой партии. Допускаемые отклонения первого и второго результатов от среднего между ними, принимаемого за 100%, приведены в таблице 3 (выборочный контроль). Анализ всей партии проб считается выполненным с достаточной точностью, если число проб повторной партии с отклонениями более допустимых не превышает предела, указанного в таблице 4.
Таблица 4
Число образцов в контрольной партии | Допускаемое число образцов, проанализированных неточно |
Менее 8 | 0 |
8-15 | 1 |
16-30 | 2 |
31-50 | 3 |
51-100 | 5 |
101-200 | 10 |
Если число отклонений более допустимых превышает предел, указанный в таблице 4, проводится дополнительный повторный анализ 20% числа проб анализируемой партии. Если в дополнительной повторной партии число проб с расхождениями результатов анализов более допускаемых превышает предел, то повторно анализируют всю партию проб.