ГОСТ Р 50687-94 Почвы. Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве и Ринькиса в модификации ЦИНАО

 5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

5.2 Приготовление экстрагирующего раствора - раствора азотной кислоты концентрации (НNО)=1 моль/дм (1 н.)

Азотную кислоту смешивают с водой из расчета 57,2 см азотной кислоты (=1,40 г/см) на 1000 см получаемого раствора.

5.3 Приготовление окрашивающего раствора для фотометрического определения кобальта с нитрозо-Р-солью.

Смешивают растворы с массовой долей лимоннокислого натрия 20%, уксуснокислого натрия (аммония) 40% и нитрозо-Р-соли в отношении 1:1:1. Смесь готовят в день проведения анализа.

5.4 Приготовление раствора ПАН с массовой долей 0,2%

Для проведения анализа пригоден реактив, имеющий оранжево-красный цвет. Реактив темно-коричневого цвета очищают от примесей перекристаллизацией из спирто-водной смеси. Для этого 10 г реактива растворяют при нагревании до кипения в 500 см изопропилового или этилового спирта. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. Затем к подогретому до 60 °С фильтрату приливают 1 дм воды той же температуры и оставляют на сутки при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают три раза 10-20 см спирто-водной смеси (1:2) и сушат в течение 2 ч при температуре 80 °С и в течение еще 2 ч при температуре 120 °С.

Для приготовления раствора (2,00±0,01) г ПАН помещают в стакан и растворяют в этиловом спирте или ацетоне, разминая частички реактива стеклянной палочкой. Прозрачный раствор сливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, а оставшиеся частички растворяют в новой порции растворителя и присоединяют к раствору в мерной колбе. После растворения всей навески реактива раствор доливают до метки растворителем, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят не более 1 мес.

5.5 Приготовление маскирующего раствора для фотометрического определения кобальта с ПАН

Смешивают растворы лимоннокислого натрия с массовой долей 20% и уксуснокислого натрия (аммония) с массовой долей 40% в отношении 1:1.

5.6 Приготовление раствора с массовой долей 2-нитрозо-1-нафтола 0,5%

(0,50±0,01) г 2-нитрозо-1-нафтола растворяют в этиловом спирте и доводят объем до 100 см в мерной колбе.

5.7 Приготовление маскирующего раствора для экстракционно-атомно-абсорбционного определения кобальта

Смешивают 400 см раствора лимоннокислого натрия с массовой долей 40%, 400 см раствора уксуснокислого натрия (аммония) с массовой долей 40%, 40 см пероксида водорода и доходят объем раствора водой до 1 дм. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.8 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 1 мг/см (раствор А)

(4,769±0,001) г 7-водного сернокислого кобальта растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000 см в мерной колбе. Раствор хранят не более 1 года.

5.9 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 100 мкг/см (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 см раствора А и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.

5.10 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 25 мкг/см (раствор В)

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 2,5 см раствора А и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. Раствор хранят не более недели.