3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,5000-1,0000 г (в зависимости от массовой доли железа) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, прибавляют 0,5-1 г фтористого аммония и растворяют при слабом нагревании в 15 см соляной кислоты в течение 10-15 мин. Затем приливают 5 см азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески и уменьшения объема раствора до 3-5 см. К раствору приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 70-80 см воды и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до 60-70 °С, прибавляют около 1 г хлористого аммония, затем аммиак до выпадения гидроксида железа и дают еще 10 см избытка. Подогревают до температуры, близкой к кипению, осадок при этом коагулирует. Фильтруют через неплотный фильтр и промывают 7-8 раз раствором хлористого аммония, нагретого до 70-80 °С. Осадок гидроксида железа смывают горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксида, а фильтр промывают в эту же колбу горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции промывных вод на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием).
Раствор разбавляют горячей водой до 100-150 см и осторожно приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, только до растворения осадка гидроксида. К раствору прибавляют по каплям аммиак, разбавленный 1:1, до начала выпадения осадка гидроксида, затем 10 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, Нагревают раствор до 70-80 °С, прибавляют 8-10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
