ГОСТ 14048.2-78 Концентраты цинковые. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;

колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;

цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и раствор моль/дм, который готовят следующим образом: 80 см соляной кислоты разбавляют водой до объема 1000 см;

кислоту уксусную по ГОСТ 61;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20%-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 5%-ный раствор;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм;

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм;

буферный раствор; готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения рН 5,6-5,8 (на 1 дм раствора требуется примерно 30 см уксусной кислоты); рН раствора проверяют с помощью pH-метра;

ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,5%-ный раствор;

цинк металлический гранулированный по НТД;

этилендиамин-N, N, N', N''-тетрауксусной кислоты динатриевую соль, 2-водную (трилон Б), по ГОСТ 10652, 0,075 М раствор; готовят следующим образом: 27,9 г трилона Б растворяют в воде, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Титр раствора по железу устанавливают следующим образом: навеску цинка массой 0,1500 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют в теплом месте на 1-2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 200 см, прибавляют 8 г сернокислого аммония, приливают 2-3 капли раствора индикатора, ксиленолового оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1:1 раствором аммиака до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют 30-40 см буферного раствора и титруют цинк раствором 0,075 моль/дм трилона Б до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.

Титр раствора трилона Б ( ), выраженный в граммах железа, вычисляют по формуле

,

где - масса навески цинка, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

0,8543 - коэффициент пересчета цинка на железо.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).