ГОСТ 13583.10-93 (ИСО 3390-76) Глинозем. Методы определения оксида марганца (с Изменением N 1)

     
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на кислотном или щелочном разложении пробы измерении атомной абсорбции марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения для марганца.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Вода, дважды дистиллированная, для приготовления растворов и проведения анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 моль/дм.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С 3-4 мин и охлаждают в эксикаторе.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Раствор алюминия 26,5 г/дм: 26,50 г алюминия помещают в стакан вместимостью 1000 см, накрывают часовым стеклом и небольшими порциями добавляют 600 см раствора соляной кислоты 1:1, затем 1 см раствора хлористого никеля или каплю ртути. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения стружки, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Марганец хлористый по ГОСТ 612.

Стандартные растворы марганца

Раствор А: 0,7745 г марганца помещают в стакан вместимостью 200 см, добавляют 20 см раствора соляной кислоты 1:1, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения марганца. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают

или 2,7937 г предварительно высушенного при температуре 110 °С и охлажденного в эксикаторе хлористого марганца растворяют в стакане вместимостью 200 см в 80 см раствора соляной кислоты 1:10.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г оксида марганца (II).

Раствор Б: 50,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,00005 г оксида марганца (II).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Для анализа используют раствор пробы, приготовленный по ГОСТ Р 50332.1 (при применении раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением, используют азотно-кислый раствор).

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ Р 50332.1, добавляя в мерную колбу 20 см раствора алюминия при кислотном разложении пробы и 100 см раствора алюминия при щелочном разложении пробы сплавлением.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм.