ГОСТ 13583.10-93 (ИСО 3390-76) Глинозем. Методы определения оксида марганца (с Изменением N 1)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА МЕТОДОМ АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ПЛАМЕНИ (ИСО 3390-76)

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод атомной абсорбции в пламени для определения содержания марганца в окиси алюминия, преимущественно используемой для производства алюминия.

Метод распространяется на продукт с содержанием марганца () от 0,0002 до 0,005% (или от 0,000258 до 0,00646% в пересчете на ).

Примечание. Если имеющееся в наличии оборудование не позволяет достаточно точно определить малое содержание марганца, рекомендуется предварительно экстрагировать марганец по методу, установленному в приложении 2.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовление раствора.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение образца в соляной кислоте при температуре 250 °С в запаянной трубке из боросиликатного стекла.

Распыление раствора в воздушно-ацетиленовое пламя и определение содержания марганца спектрофотометрическим методом путем измерения поглощения линии излучения 279,4 нм, испускаемого марганцевой лампой с полым катодом.

4. РЕАКТИВЫ

При проведении анализа используют только аналитические реактивы (ос.ч. или х.ч.) и воду электрической проводимостью не менее 50 мкСм/м.

4.1. Соляная кислота плотностью около 1,19 г/см, раствор приблизительно 12 моль/дм.

4.2. Кислый раствор алюминия (основной раствор).

Взвешивают 60 г сверхчистого алюминия (99,999%) в виде мелких стружек и протравливают в небольшом количестве азотной кислоты, около 1,40 г/см. Промывают стружки водой и высушивают ацетоном.

Взвешивают 53,0 г сухих стружек с точностью до 0,02 г, помещают в химический стакан достаточной емкости и добавляют 600 см раствора соляной кислоты (п.4.1) и 300 см воды.

Для ускорения реакции добавляют одну каплю ртути.

После прекращения реакции стакан помещают на песчаную баню или плиту и слабо нагревают до полного растворения алюминия. Затем добавляют еще 120 см раствора соляной кислоты (п.4.1). Дают остыть, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки и перемешивают.

4.3. Марганец, стандартный раствор 0,5 г/дм 0,500 г марганца.

1 см данного стандартного раствора, приготовленного согласно п.4.3.1 или 4.3.2, содержит 0,0005 г марганца.

4.3.1. Взвешивают 1,802 г тетрагидрата () хлористого марганца (II) с точностью до 0,0001 г, растворяют в воде, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки и перемешивают.

4.3.2. Взвешивают 0,500 г сверхчистого марганца с точностью до 0,0001 г, помещают в химический стакан достаточной емкости (например 200 см) и добавляют 6 см воды и 6 см раствора соляной кислоты (п.4.1). Нагревают* стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения марганца. Охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки и перемешивают.

________________