ГОСТ 13583.9-93 (ИСО 2071-76) Глинозем. Методы определения оксида цинка (с Изменением N 1)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА ПЛАМЕННЫМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ (ИСО 2071-76)

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения цинка в глиноземе, преимущественно используемом для производства алюминия. Метод применяется к продуктам, массовая доля цинка в которых в пересчете на оксид цинка равна или более 0,002%.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем. Методы подготовки проб.

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.

ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Испытуемый образец растворяют в соляной кислоте под давлением.

Раствор распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и определяют содержание цинка спектрофотометрически, измеряя его абсорбцию при линии длиной волны 213,8 нм, испускаемой цинковой лампой с полым катодом.

Испытуемый образец можно растворять также при щелочном сплавлении (см. приложение А).

4. РЕАКТИВЫ

При проведении анализа используют только аналитически чистые реактивы и воду, дважды перегнанную в приборе из боросиликатного стекла с притертыми шлифами, или эквивалентной чистоты. Не следует использовать стекло, содержащее свинец.

4.1. Глинозем, степень чистоты которого более 99,95%, содержащий менее 0,001% (по массе) оксида цинка.

4.2. Соляная кислота, 1,19 г/см, 38%-ный (по массе) раствор.

4.3. Алюминий, кислый раствор (основной)

11 г очень чистых алюминиевых стружек (степень чистоты 99,999%), полученных при сверлении или размалывании, протравливают в небольшом количестве азотной кислоты (1,40 г/см, приблизительно 68%-ный по массе раствор). Протравленные стружки промывают водой, а затем высушивают ацетоном.

Взвешивают с погрешностью не более 0,001 г 10,558 г высушенных стружек, помещают их в химический стакан соответствующей вместимости (например 500 см) и добавляют 144 см раствора соляной кислоты (п.4.2). Добавляют 1 каплю очень чистой ртути, что ускоряет растворение. По окончании реакции стакан ставят на песчаную баню и нагревают до полного растворения алюминия. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4. Стандартный раствор цинка, содержащий 0,100 г оксида цинка на 1 дм раствора

Взвешивают 0,100 г оксида цинка с погрешностью не более 0,0001 г, предварительно прокаленного в течение 1 ч при температуре 1000°С и охлажденного в эксикаторе. Помещают в химический стакан соответствующей вместимости (например 100 см) и растворяют в 5,5 см раствора соляной кислоты (п.4.2). Раствор доливают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Доливают до метки и перемешивают.

1 см этого стандартного раствора содержит 0,100 мг оксида цинка.

4.5. Стандартный раствор цинка, содержащий 0,020 г оксида цинка на 1 дм раствора

100,0 см стандартного раствора цинка (п.4.4) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора содержит 0,020 мг оксида цинка.