ГОСТ 13583.9-93 (ИСО 2071-76) Глинозем. Методы определения оксида цинка (с Изменением N 1)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на щелочном разложении пробы, экстракции полученного роданидного комплекса цинка из сернокислого раствора диэтиловым эфиром и полярографировании цинка в хлоридно-аммиачном растворе в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отношению к ртутному аноду.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока.

Посуда из стекла или пластмассы, не содержащих цинка, для проведения анализа, а также хранения реактивов и растворов.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 0,5 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 60%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195.

Раствор-фон: 50,0 г хлористого аммония и 25,0 г сернисто-кислого натрия растворяют в 200 см воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 200 см аммиака, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытом сосуде не более 5 дней.

Этиловый эфир.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Цинка оксид по ГОСТ 10262.

Стандартные растворы цинка:

Раствор А: 0,0803 г цинка или 0,1000 г предварительно прокаленного при температуре 1000°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида цинка растворяют в стакане вместимостью 100 см в 5 см раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г оксида цинка.

Раствор Б: 25,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед использованием.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г оксида цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Аликвотную часть серно-кислого раствора пробы, приготовленного разложением пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1  объемом 25,0 см помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, добавляют 20 см 0,5 моль/дм раствора серной кислоты, 15 см воды, 5 см раствора роданистого аммония, 15 см этилового эфира и встряхивают 1 мин. После расслоения фаз водную фазу сливают в другую делительную воронку, добавляют 15 см этилового эфира и экстракцию повторяют. После расслоения фаз водную фазу сливают и отбрасывают. Эфирный слой переносят в первую делительную воронку.

2.2.2. Объединенный экстракт два-три раза промывают раствором серной кислоты 0,5 моль/дм, добавляя ее по 5 см. Затем эфирный слой сливают в стакан вместимостью 50 см и выпаривают на водяной бане досуха. К охлажденному остатку по каплям добавляют 1 см азотной кислоты. После прекращения бурной реакции добавляют 1 см раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают раствор досуха на песчаной бане. Если во время выпаривания раствор приобретает темно-коричневый цвет, то осторожно, по каплям, добавляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Стакан с сухим остатком охлаждают, стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды и раствор снова выпаривают досуха. Охлажденный остаток растворяют в 5,0 см раствора-фона, переносят в полярографическую ячейку и полярографируют раствор в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отношению к ртутному аноду (-1,05 В).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.3. При применении прибора ППТ-1 устанавливают следующий режим работы: начальное напряжение 0,9 В, форма переменного напряжения трапецеидальная, скорость развертки 2 мВ/с, амплитуда переменного напряжения 4-8 мВ, диапазон тока 10х100 (или соответственно концентрации), задержка 3 с (устанавливают в зависимости от времени каплепадения для данного капилляра), таст-режим регистрации тока, электроды: рабочий - ртутно-капающий, вспомогательный - донная ртуть, электролизер объемом 5 см.