ГОСТ 26597-89

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОДСОЛНЕЧНИК

Метод определения кислотного числа масла с применением pH-метрии

Sunflower. Method for determination of acid number of oil using pH-meter

МКС 67.200.20

ОКСТУ 9709

Дата введения 1990-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Б.Белова, А.М.Чудновская, Д.К.Бердникова, Ц.Я.Альперина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.05.89 N 1306

3. ВЗАМЕН ГОСТ 26597-85

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2010 г.

Настоящий стандарт распространяется на семена подсолнечника, предназначенные для промышленной переработки, и устанавливает метод определения кислотного числа масла в семенах с применением pH-метрии.

Под кислотным числом масла понимают количество миллиграммов гидроокиси калия или натрия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб и выделение навесок - по ГОСТ 10852.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,1 и 0,05 г.

Мельница лабораторная, размалывающая семена так, чтобы проход измельченных семян через сито с диаметром отверстий 0,25 мм составлял не менее 80%.

Шкаф сушильный лабораторный.

pH-метр лабораторный (иономер) с пределом измерения 0-19 ед. pH и ценой деления шкалы 0,01 ед. pH; допускается применять иономеры с дискретностью шкалы 0,05 ед. pH.

Электрод стеклянный ЭСЛ-43-07.

Электроды хлорсеребряные ЭВЛ 1М1 или ЭВЛ 1М3.

Баня водяная.

Часы песочные.

Палочка стеклянная длиной 200-250 мм.

Ложечка или шпатель.

Бюретки 1(3)-1(2)-25 и 6-1(2)-5 по ГОСТ 29251.

Пипетки 6(7)-1(2)-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1(3)-25(50, 500) по ГОСТ 1770.

Колбы КН-1-250ТС по ГОСТ 25336 - конус КШ 29/32 по ГОСТ 8682.

Колбы КН(П)-2-100(250) по ГОСТ 25336.

Стаканы Н(В)-50 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770.

Воронка стеклянная диаметром 100 мм по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота стеариновая, ч., по ГОСТ 9419, фасованная в ампулы массой 0,5, 1,0 и 3,0 г.

Фенолфталеин по нормативному документу 1%-ный спиртовой раствор.

Триэтаноламин, ч.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.

Стандарт-титры по ГОСТ 8.135:

тип 1, содержащий 12,61 г калия тетраоксалата в ампуле, обеспечивающий pH-1,68 при растворении в 1 дм дистиллированной воды;

тип 3, содержащий 10,12 г калия фталевокислого в ампуле, обеспечивающий pH-4,01 при растворении в 1 дм дистиллированной воды;

тип 5, содержащий 3,6 г натрия тетраборнокислого в ампуле, обеспечивающий pH-9,18 при растворении в 1 дм дистиллированной воды.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., спиртовой раствор ()=0,1 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор ()=0,1 моль/дм.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

3.1. Спиртохлороформную смесь готовят в соотношении 1:9 по объему.

3.2. Для приготовления раствора триэтаноламина в спиртохлороформной смеси (рабочего раствора) навеску триэтаноламина массой (40,0±0,1) г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют в нее 250 см спирта и хлороформом доводят общий объем раствора до 1000 см, т.е. до метки колбы.

При массовых анализах рабочий раствор готовят в емкости вместимостью 5000-6000 см.

Рабочий раствор и спиртохлороформную смесь хранят в темноте. Срок хранения 1 мес.

3.3. Молярную концентрацию спиртового раствора проверяют непосредственно перед использованием. При продолжительном хранении раствора перед определением его концентрации, в случае выпадения осадка, раствор фильтруют.

3.4. Для приготовления спиртового насыщенного раствора хлористого калия 4-5 г хлористого калия растворяют в 100 см спирта.

Для приготовления водного насыщенного раствора хлористого калия 50 г хлористого калия растворяют (допускается с подогревом до 50 °С на водяной бане) в 100 см дистиллированной воды.

Для приготовления насыщенного раствора хлористого калия в глицерине 20 г хлористого калия растворяют с подогревом до 50 °С на водяной бане в 100 см глицерина.

3.5. Подготовка pH-метра

3.5.1. Общую подготовку pH-метра к эксплуатации проводят в соответствии с порядком, изложенным в паспорте к прибору, с обязательным обеспечением постоянного напряжения в сети на входе в прибор и температуры окружающей среды 20-25 °С.

3.5.2. Эксплуатацию pH-метра по данной методике осуществляют с применением трех электродов: одного стеклянного и двух хлорсеребряных.

Первый хлорсеребряный электрод заполняют водным насыщенным раствором хлористого калия и используют для настройки pH-метра по буферным растворам.

Второй хлорсеребряный электрод заполняют насыщенным спиртовым раствором хлористого калия или насыщенным раствором хлористого калия в глицерине и используют для построения градуировочного графика и определения кислотного числа масла в семенах.

3.5.3. Новые или не используемые в работе более 1 мес электроды хранят в чистом сухом виде.

Перед их использованием стеклянный электрод выдерживают в 0,1 н. растворе в течение не менее 8 ч или в дистиллированной воде в течение 2-3 дней при комнатной температуре; из хлорсеребряных электродов ЭВЛ-1М3 или ЭВЛ-1М1 вынимают резиновую пробку на корпусе, тщательно промывают электроды внутри дистиллированной водой и 2-3 раза раствором, которым их заполняют. Затем один хлорсеребряный электрод на заливают водным насыщенным раствором хлористого калия, а второй - насыщенным спиртовым раствором хлористого калия или насыщенным раствором хлористого калия в глицерине и закрывают отверстие пробкой.