ГОСТ 17818.10-90 Графит. Методы определения меди

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм; хранят в склянке из темного стекла не более 3 сут.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дм.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм в растворе этилового спирта, разбавленного 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Стандартные растворы меди по п.2.2.

3.3. Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100-250 см отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см стандартного раствора Б. В каждую воронку приливают по 10-15 см воды, по 2 см раствора лимоннокислого натрия, по 2 см трилона Б, по 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 10 мин прибавляют по 10 см четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1-2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 50 см. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10-50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.

0.

3.4. Проведение анализа

От основного раствора, полученного по п.2.4, отбирают аликвотную часть раствора 1-10 см в делительную воронку вместимостью 100-250 см, приливают 10-15 см воды, 2 см лимоннокислого натрия, 2 см трилона Б и встряхивают. Затем добавляют 3-4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см в избыток (рН 9-9,5). Приливают 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п.3.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах

.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю меди в процентах вычисляют по п.2.5.1.

3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений - по п.2.5.2.