ГОСТ 12711-77 Угли бурые, каменные, антрацит и сланцы горючие. Метод определения массовой доли галлия

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В мерную колбу вместимостью 50 мл (или делительную воронку вместимостью 25 мл) отбирают 5 мл анализируемого раствора и прибавляют по каплям при помешивании 1 мл треххлористого титана. Через 5 мин в колбу (или воронку) прибавляют 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина С, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Затем приливают 5 мл смеси толуола с бутилацетатом, закрывают колбу (или воронку) притертой пробкой и встряхивают 2 мин. После разделения слоев осторожно сливают в кювету (с расстоянием между рабочими гранями 5 мм) верхний органический слой, окрашенный в красно-фиолетовый цвет, и закрывают кювету крышкой.

Нулевой раствор готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл (или делительную воронку вместимостью 50 мл) наливают 10 мл 6 н. раствора соляной кислоты, приливают 2 мл треххлористого титана, 0,8 мл 0,5%-ного раствора родамина С, 10 мл смеси толуола с бутилацетатом, закрывают притертой пробкой колбу (или воронку) и встряхивают в течение 2 мин. После разделения органический слой сливают в кюветы для колориметрирования.

Колориметрирование производят на фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр с максимумом пропускания лучей света длиной волны 530-540 нм. Содержание галлия находят по градуировочному графику. Если интенсивность окрашивания (оптическая плотность) исследуемого раствора выше максимальной, предусмотренной градуировочным графиком, то перед колориметрированием производят разбавление раствора.

3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 мл (или делительные воронки вместимостью 25 мл) отбирают пипетками 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора Г, что соответствует содержанию галлия от 1 до 5 мкг.

Далее в колбы (или воронки) добавляют 6 н. раствор соляной кислоты в таком количестве, чтобы объем жидкости был равен 5 мл. Затем добавляют по 1 мл треххлористого титана, перемешивают, через 5 мин приливают по 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина С и выдерживают в течение 5 мин. После этого приливают по 5 мл смеси толуола с бутилацетатом, закрывают колбы (или воронки) притертыми пробками и встряхивают в течение 2 мин. После разделения органический слой осторожно сливают в кювету и закрывают крышкой.

Оптическую плотность измеряют для трех серий растворов с содержанием галлия от 1 до 5 мкг и рассчитывают среднее арифметическое результатов всех измерений оптических плотностей, полученных для данного содержания галлия.

По полученным средним значениям оптических плотностей растворов и соответствующим содержаниям галлия строят градуировочный график.

График проверяют не менее одного раза в месяц колориметрированием стандартных растворов.