ГОСТ 12711-77 Угли бурые, каменные, антрацит и сланцы горючие. Метод определения массовой доли галлия

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Озоление

2.1.1. Из аналитической пробы, приготовленной по ГОСТ 16479-70, отбирают топливо в фарфоровые лодочки и равномерно распределяют по дну лодочек с таким расчетом, чтобы высота слоя была не более 3 мм.

2.1.2. Лодочки с топливом помещают в муфельную печь. Температуру муфельной печи постепенно в течение 1-1,5 ч повышают до 600°С и затем выдерживают 2 ч при температуре 600±20°С. Озоление проводят при открытой дверце муфельной печи. Затем лодочки вынимают из муфельной печи и охлаждают.

Примечание. Озоление топлива зольностью более 40% следует проводить при температуре 800±20°С.

2.2. Разложение зольного остатка

2.2.1. Навеску золы массой 0,2-0,3 г (при содержании галлия более 10 г в 1 т топлива) или 0,5-0,8 г (при содержании галлия до 10 г в 1 т топлива), взвешенную с погрешностью не более 0,2 мг, помещают в фарфоровый тигель, добавляют 3 г пиросульфата калия, перемешивают и покрывают еще 2 г пиросульфата калия. Тигель с содержимым помещают в холодную муфельную печь, температуру которой постепенно в течение 1-1,5 ч повышают до 600±20°С и сплавляют содержимое тигля в течение 10 мин. После этого тигель вынимают и охлаждают. Сплав вымывают в фарфоровую чашку горячим 6 н. раствором соляной кислоты. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане.

Сухой остаток в чашке растворяют в 6 н. растворе соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают 6 н. кислотой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор отстаивают, после чего фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые две-три капли фильтрата отбрасывают. Остальной фильтрат является анализируемым раствором.