Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков

  
ГОСТ 10478-93
(ИСО 601-81, ИСО 2590-73)

Группа А19



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Методы определения мышьяка

Solid fuel. Methods for determination of arsenic

     

МКС 75.160.10
ОКСТУ 0309, 0709

Дата введения 1997-01-01



Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ТК "Кокс Украины"

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 18 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:     

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Казглавстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



3 Приложения 1 и 2 настоящего стандарта разработаны на основе аутентичного текста международных стандартов ИСО 601-81* "Топливо твердое минеральное. Определение содержания мышьяка фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра" и ИСО 2590-73 "Общие методы определения мышьяка. Фотометрический метод применения диэтилдитиокарбамата серебра"

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14 марта 1996 г. N 171 межгосударственный стандарт ГОСТ 10478-93 (ИСО 601-81, ИСО 2590-73) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10478-75

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2002 г.     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

3

ГОСТ 1770-74

3, приложение 1

ГОСТ 1973-77

3

ГОСТ 3118-77

3

ГОСТ 3765-78

3

ГОСТ 4160-74

3

ГОСТ 4204-77

3

ГОСТ 4233-77

3

ГОСТ 4461-77

3

ГОСТ 4526-75

3

ГОСТ 5841-74

3

ГОСТ 6613-86

4.4, разд.6 приложения 1

ГОСТ 6709-72

3

ГОСТ 8682-93

Разд.2 приложения 1, приложение 2

ГОСТ 9147-80

3

ГОСТ 9737-93

Разд.2 приложения 1, приложение 2

ГОСТ 10742-71

2.1

ГОСТ 11303-75

2.2

ГОСТ 11305-83

2.3

ГОСТ 18300-87

3

ГОСТ 23083-78

2.3

ГОСТ 24104-88

3

ГОСТ 25336-82

3

ГОСТ 27313-95

6.2

ГОСТ 27314-91

6.2

ГОСТ 27589-91

6.2

ГОСТ 29252-91

3


Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, кокс, горючие сланцы и торф и устанавливает два метода фотометрического определения мышьяка в указанных видах топлива:

по интенсивности окраски мышьяковомолибденовой сини в диапазонах массовой доли мышьяка от 0,0005% до 0,01%;

с использованием диэтилдитиокарбамата серебра (приложения 1 и 2).

Требования данного стандарта являются обязательными. При возникновении разногласий арбитражным является метод фотометрического определения мышьяка по интенсивности окраски мышьяковомолибденовой сини.

     1 Сущность метода


Сущность метода заключается в озолении навески топлива со смесью Эшка, отделении мышьяка от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида, поглощении его азотной кислотой и фотометрическом определении мышьяка по интенсивности окраски раствора мышьяковомолибденовой сини.

     2 Метод отбора проб

2.1 Отбор и подготовка проб углей - по ГОСТ 10742.

2.2 Отбор и подготовка проб торфа - по ГОСТ 11303.

2.3 Отбор и подготовка проб кокса - по ГОСТ 23083.

     3 Аппаратура и реактивы


Печь муфельная электрическая с автоматическим терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева (800±25) °С.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с основной погрешностью измерений не более 1% (абс.) с набором кювет.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (200±10) °С.

Электронагреватель с закрытой спиралью и терморегулятором.

Горелка газовая.

Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104*.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.


Прибор для отгонки мышьяка в виде (рисунок 1).

          

1 - сосуд с холодной водой; 2 - приемник дистиллята; 3 - холодильник; 4 - насадка; 5 - перегонная круглодонная колба

     
Рисунок 1 - Прибор для отгонки мышьяка



Бани водяная и песчаная.

Тигли фарфоровые N 4 высокие по ГОСТ 9147 с хорошо подогнанными крышками. Тигли и крышки нумеруют, прокаливают до постоянной массы и хранят в эксикаторе с осушающим веществом.

Пробирки П1-14-150 ХС по ГОСТ 25336, градуированные. Пробирки нумеруют и на них надевают резиновые кольца для установки их в алюминиевый диск.

Промывалка вместимостью 500-1000 см.

Стаканы В1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Бюретки 6-2-2, 6-2-5 по ГОСТ 29252.

Колбы 2-250-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Спирт этиловый (гидролизный) ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммония молибдат по ГОСТ 3765, раствор 0,01 г/см, приготовленный из перекристаллизованной соли.

Перекристаллизацию проводят следующим образом: 200 г молибдата аммония при нагревании растворяют в 300 см дистиллированной воды. Нерастворившийся осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют 1/3 (по объему) этилового спирта. Выпавший мелкокристаллический осадок молибдата аммония отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок трижды промывают спиртом и высушивают до воздушно-сухого состояния.