Для прямого определения кислорода полумикро- и макрометодом используют аналитическую пробу топлива с крупностью зерен менее 0,2 мм (200 мкн) в воздушно-сухом или сухом состоянии.
Аналитическую пробу топлива готовят в зависимости от вида топлива по ГОСТ 10742, ГОСТ 11303 или ГОСТ 23083.
Пробу выдерживают в тонком слое минимально необходимое время для достижения приблизительного равновесия между влагой пробы и влажностью лабораторного помещения.
Для приготовления сухой пробы топливо в аналитическом измельчении высушивают при 105-110 °С до постоянной массы и хранят в эксикаторе над осушающим веществом.
Перед выполнением определения аналитическую пробу перемешивают не менее 1 мин.
В аналитической пробе определяют массовую долю влаги по ГОСТ 27314, ГОСТ 11305 или ГОСТ 27589 диоксид углерода из карбонатов топлива по ГОСТ 13455 и зольность по ГОСТ 11022 или ГОСТ 11306.