ГОСТ 30418-96 Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава

     5 Подготовка к измерению

5.1 Приготовление абсолютного метанола

В колбу вместимостью 500 см взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см метанола и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6-8 ч. Затем метанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64,7°С.

5.2 Приготовление абсолютного этилового спирта

В колбу вместимостью 500 см взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см этилового спирта и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6-8 ч. Затем этиловый спирт перегоняют в перегонном аппарате при температуре 78,3°С.

5.3 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) концентрации 2 моль/дм

Взвешивают 2,7 г метилата натрия (3,4 г этилата натрия) или 1,15 г металлического натрия в стаканчик для взвешивания. Результат записывают в граммах до второго десятичного знака.

В мерную колбу вместимостью 25 см наливают 10-12 см абсолютного метанола (абсолютного этанола), в него высыпают навеску метилата натрия или бросают маленькими кусочками натрий. После перемешивания (растворения) раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом (абсолютным этанолом) до метки. Хранят раствор в холодильнике.

5.4 Приготовление метиловых (этиловых) эфиров кислот

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2-3 капли масла, растворяют их в 1,9 см гексана. В раствор вводят 0,1 см раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) концентрации 2 моль/дм. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа. Готовый раствор хранят в холодильнике не более 2 сут.

5.5 Подготовка хроматографа к измерению

Подключение хроматографа к сети, подготовка и установка колонок и вывод прибора на режим выполняют согласно инструкциям по монтажу и наладке хроматографа.