ГОСТ 30089-93

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения эруковой кислоты

Vegetable oils. Method for determination of erucic acid

МКС 67.200.10

ОКСТУ 9141

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ТК 288 "Масла растительные и продукты их переработки"

ВНЕСЕН Госстандартом России (МТК 238)

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата N 2)

За принятие стандарта проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 22 февраля 1996 г. N 92 межгосударственный стандарт  ГОСТ 30089-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод определения массовой доли эруковой кислоты в растительных маслах.

Метод основан на превращении триглицеридов жирных кислот в метиловые эфиры жирных кислот и газохроматографическом анализе метиловых эфиров.

Метод применим в диапазоне 1-70%.

     1 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 5471*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003.

     2 Аппаратура, материалы, реактивы

Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором, термостатом на температуры не ниже 200°С, с испарителем на температуры не ниже 300°С.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1,5-2 м, внутренним диаметром 2-4 мм.

Микроскоп отсеченный типа МПБ-2 или лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка с ценой деления 1 мм по ГОСТ 17435.

Устройство интегрирующее.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм или "Газохром 101" вместимостью 1 мм.

Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ 24104*.

_______________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Пипетка 1(2, 3)-1(2)-1(2)-1; 1(2, 3)-1(2)-1(2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

Пробирка П 4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат:

Колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Насадка Н 1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Алонж АИО-29/32-14/23-60 или АКП-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный с интервалом температур 0-100°С и ценой деления 0,5°С по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Наполнители для колонок: хроматон N-AW, обработанный 10% реоплекса 400 или карбовакса 20М, или наполнитель аналогичного качества.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода типа СГС-2.

Воздух класса 0 по ГОСТ 17433.

Газы-носители: азот газообразный ос. 4 по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.

Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.

Окись кальция, ч.д.а. по ГОСТ 8677.

Гексан, ч.д.а., для хроматографии.

Метанол - яд, х.ч. по ГОСТ 6995 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с последующим получением абсолютно сухого метилового или этилового спирта и метиловых или этиловых эфиров жирных кислот.

Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам не уступающим перечисленным выше.

     3 Подготовка к измерению

3.1 Приготовление абсолютного метанола

В колбу вместимостью 500 см взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см метанола и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6-8 ч. Затем метанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64,7°С.

3.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дм

Взвешивают 2,7 г метилата натрия или 1,15 г металлического натрия с записью результата в граммах до второго десятичного знака в стаканчик для взвешивания.

В мерную колбу наливают 10-12 см абсолютного метанола, в него высыпают навеску метилата натрия или бросают маленькими кусочками натрий. После перемешивания (растворения) раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом до метки. Хранят раствор в холодильнике.

3.3 Приготовление метиловых эфиров кислот

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2-3 капли масла, растворяют их в 1,9 см гексана. В раствор вводят 0,1 см раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дм. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа. Готовый раствор хранят не более 2 сут в холодильнике.