ГОСТ 7824-80

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения массовой доли фосфоросодержащих веществ

Vegetable oils. Methods for determination of phoshorated substances content

ОКСТУ 9141

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО "Масложирпром"

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета CCCР по стандартам от 31.10.80 N 5233

3 ВЗАМЕН ГОСТ 7824-64

4 Срок проверки - II кв. 1997 г.; периодичность проверки - 5 лет

5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1989

7 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1985 г., декабре 1991 г. (ИУС 10-85, 3-92)

Настоящий стандарт устанавливает весовой и колориметрический методы определения массовой доли фосфоросодержащих веществ в нерафинированных, гидратированных и рафинированных маслах. Весовой метод применяется в пределах 0,05-6,0% в пересчете на стеароолеолецитин и 0,004-0,53% в пересчете на РО. Колориметрический метод применяется в пределах 0,006-6,0% в пересчете на стеароолеолецитин и 0,0005-0,53% в пересчете на РО.

Сущность метода заключается в сухом сжигании масла с окисью магния (MgO) и последующем определении фосфоросодержащих веществ весовым или колориметрическим методом.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5471*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104* класса точности 2 с предельной нагрузкой 200 г, класса точности 3 с предельной нагрузкой 500 г или другие весы с таким же классом точности.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336 или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 2 кПа (15 мм рт.ст.).

Шкаф сушильный лабораторный.

Печь муфельная электрическая с температурой 800-1000 °С.

Щипцы муфельные для чашек.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ-20 ПОР 40ХС - по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147 N 2 диаметром 75 мм или чаши из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 диаметром 67 мм и более, или тигли низкие из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 диаметром 60 мм и более. Допускается применять тигли фарфоровые низкие по ГОСТ 9147 N 4.

Стаканы химические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 и 150 см.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 10, 25 и 50 см.

Палочки стеклянные.

Магния окись по ГОСТ 4526, ч.д.а., свежепрокаленная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,37-1,40 и 1,2 г/см.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., плотностью 1,835 г/см.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, 2%-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч. или

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299,

спирт этиловый синтетический,

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и эфир диэтиловый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление раствора молибденовокислого аммония

50 г сернокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 450 см концентрированной азотной кислоты плотностью 1,4 г/см.

150 г молибденовокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 400 см горячей воды (65-70 °С), охлаждают до комнатной температуры и вливают при перемешивании в раствор сернокислого аммония и азотной кислоты. Доводят объем водой до 1 дм и ставят в темное место на 2 сут, после чего раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла.

Плотность раствора 1,315-1,320 г/см.

2.2.2. Приготовление смеси азотной и серной кислот

1 дм азотной кислоты плотностью 1,20 г/см смешивают с 30 см концентрированной серной кислоты плотностью 1,835 г/см.

2.2.3. Подкисление раствора азотнокислого аммония

К 1 дм 2%-ного раствора азотнокислого аммония добавляют 5 см 20%-ной или 4-5 капель концентрированной азотной кислоты.

2.2.4. Проверка окиси магния

Окись магния не должна содержать солей фосфорной кислоты. Для проверки окиси магния на чистоту при проведении каждой серии анализов масла производят контрольное сжигание 2,5 г окиси магния, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, без масла с последующей обработкой прокаленного препарата реактивами (п.2.3).

2.2.5. Подготовка ацетона

Применяемый ацетон обезвоживают хлористым кальцием или уксуснокислым калием, нейтрализуют по фенолфталеину или лакмусу и перегоняют при температуре не выше 60 °С.

2.2.6. Подготовка фильтрующего тигля

Тигель промывают два раза ацетоном или последовательно два раза спиртом и два раза диэтиловым эфиром, высушивают в течение 1 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при температуре 100 °С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

2.2.7. Подготовка пробы

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают, нагревают до температуры (70-75 °С) и отфильтровывают при той же температуре.