БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

 

ГОСТ 5480-59

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ

Методы определения мыла

Vegetable oils and natural fatty acids. Methods for the determination of soap

ОКСТУ 9141

Дата введения 1960-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом жиров

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов от 31.10.59

3 Периодичность проверки - 5 лет

4 ВЗАМЕН ГОСТ 5480-55

5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1012-72

8

ГОСТ 1770-74

1, 8, 15, 22

ГОСТ 2603-79

15

ГОСТ 3118-77

8, 15, 22

ГОСТ 4204-77

8

ГОСТ 5471-83

3

ГОСТ 6709-72

1, 8, 15, 22

ГОСТ 14919-83

1, 8, 22

ГОСТ 17299-78

1, 8

ГОСТ 18300-87

1, 8

ГОСТ 24104-88

8, 15, 22

ГОСТ 25336-82

1, 8, 15, 22

ГОСТ 29169-91

8, 22

ГОСТ 29251-91

8, 15, 22

ОСТ 28-262-81

17, 24

ТУ 6-09-51-69-84

8

ТУ 6-09-402-81

22

ТУ 6-09-536-87

1

ТУ 6-09-1058-87

15, 22



6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1980 года, июне 1990 года (ИУС 12-80, 9-90)


Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.

Качественный метод - определяет отсутствие мыла (натриевых солей свободных жирных кислот) в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.

Количественные методы - определяют содержание мыла, оставшегося в масле после щелочной рафинации сырых масел, натуральных жирных кислотах.

Применение методов предусматривается в стандартах или технических условиях на каждый вид рафинированного масла.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТСУТСТВИЯ МЫЛА
(качественный метод)

А. Аппаратура, реактивы, растворы

1. Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Асбест.

Стеклянные шарики или кусочки пемзы, или стеклянные капилляры.

Колбы Кн (П)-250 Тс по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-25(50, 100) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-536, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. (Исключен, Изм. N 2).

Б. Подготовка к испытанию

3. Отбор проб производят по ГОСТ 5471*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".

4. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.

5. Масло берется для испытания в непрофильтрованном виде.

В. Проведение испытания

6. В конической колбе вместимостью 250 см предварительно кипятят 50 см дистиллированной воды с несколькими каплями фенолфталеина (при этом вода должна оставаться бесцветной), а затем добавляют около 10 см испытуемого масла и кипятят в течение 5-10 мин.

Для равномерности кипения в колбу помещают кусочки пемзы или стеклянные капилляры.

По окончании кипячения колбу ставят на лист белой бумаги и добавляют еще несколько капель фенолфталеина.

7. При отсутствии мыла в масле нижний слой в колбе после охлаждения должен оставаться бесцветным.

Чувствительность метода 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ
СПИРТО-БЕНЗИНОВОГО РАСТВОРА

А. Аппаратура, реактивы, растворы

8. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Термометр лабораторный, обеспечивающий температуру 100 °С.

Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-10(25-50-100) по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2(3)-1(2)-5(10) по ГОСТ 29169.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300 с массовой долей 95%.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012.

Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор концентрации SO)=0,1 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор концентрации (HCI)=0,1 моль/дм.

(При малых количествах мыла в рафинированных маслах следует пользоваться раствором кислоты концентрации (HCI) или концентрации SO)=0,01 моль/дм).

Метиловый красный по ТУ 6-09-51-69, водный раствор с массовой долей 0,2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

9. (Исключен, Изм. N 2).

Б. Подготовка к испытанию

10. Подготовка к испытанию должна производиться в соответствии с пп.3, 4 и 5 настоящего стандарта.

В. Проведение испытания

11. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла массой 10 г, прибавляют 5 см этилового спирта с массовой долей 95% и 30 см бензина и взбалтывают до полного растворения масла.

К полученной жидкости добавляют 50 см дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С, взбалтывают до образования эмульсии, прибавляют 5 капель метилового красного и титруют из микробюретки раствором серной или соляной кислоты концентрации SO) или концентрации (HCI)=0,1 или 0,01 моль/дм (жидкость во все время титрования должна оставаться горячей). Прибавление кислоты при титровании производится малыми порциями: вначале по 3-4 капли, затем по 1 капле при интенсивном перемешивании жидкости. После прибавления каждой новой капли кислоты и энергичного перемешивания жидкости смеси дают расслоиться и наблюдают окраску нижнего водного слоя. Как только водный слой титруемой жидкости приобретает слегка розовый оттенок, титрование заканчивают.