5.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 5904. Подготовка проб для определения токсичных элементов - по ГОСТ 26929.
5.2 Методы анализа - по ГОСТ 5897, ГОСТ 5899, ГОСТ 5900, ГОСТ 5901, ГОСТ 5903, ГОСТ 26927, ГОСТ 26930 - ГОСТ 26934.
5.3 Определение массовой доли лузги в халве
5.3.1 Аппаратура и реактивы
Колба Кн-1-1000-45/40 по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-50ТС, В-1-600ТС или В-1-1000ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СН-45/13 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Мерный цилиндр по ГОСТ 1770, номинальной вместимостью 500 см.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Часы бытовые.
Скальпель.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления не более 1 °С по ГОСТ 28498 и другим нормативным документам.
Чашка фарфоровая выпарительная 2 по ГОСТ 9147.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная.
Шкаф сушильный, максимальный нагрев сушильной камеры 150 °С.
Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., ч.д.а., раствор с массовой долей 2%.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных.
5.3.2 Проведение анализа
10 г халвы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см, приливают 200 см раствора гидроокиси натрия, нагревают до кипения и кипятят 15 мин. Нагревание следует проводить осторожно во избежание сильного вспенивания.
После кипячения содержимое колбы доливают водой, дают осадку отстояться и жидкость осторожно декантируют в стакан, избегая переноса лузги.
В колбу наливают около 400 см воды, нагретой до температуры 50-80 °С, и все содержимое выливают в другой стакан.
Если в первом стакане на дне будет обнаружена лузга, то жидкость декантируют до уровня лузги и оставшуюся лузгу переносят во второй стакан. Лузгу промывают путем декантации не менее 5 раз, используя каждый раз около 500 см теплой воды. После этого лузгу переносят в фарфоровую чашку, смывая ее водой. Оставшиеся в лузге частицы ядра по возможности удаляют из чашки скальпелем. Затем почти всю воду выпаривают на водяной бане, остаток переносят в сухую взвешенную бюксу и сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 120-130 °С. После сушки бюксу с навеской охлаждают и взвешивают. Результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака после запятой.
При обработке щелочью экстрактивные вещества лузги переходят в раствор и выход лузги, как установлено экспериментально, составляет в среднем 60%. С учетом этой поправки количество лузги в процентах в халве вычисляют по формуле
,
где - масса лузги в бюксе после сушки, г.