4.1. Сущность метода
Метод основан на титровании исследуемого раствора 0,1 моль/дм раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до рН=8,1 в присутствии двух электродов (индикаторного и электрода сравнения).
4.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Прибор для определения концентрации водородных ионов - pH-метр, модели ЛПУ-01, 340 и других аналогичных систем.
Мешалка электромагнитная модели ММ-2.
Бюретка вместимостью 10-25 см.
Пипетка вместимостью 10-25 см.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50-100 см.
Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.
Растворы буферные для проверки рН-метра.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9-15 см.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Проведение испытаний
Вначале проверяют правильность показаний рН-метра на соответствующих буферных растворах. После этого берут пипеткой 3-5 см исследуемого фильтрата, приготовленного по п.2.3, и титруют при непрерывном помешивании мешалкой 0,1 моль/дм раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до рН=6,0. Далее постепенно доводят раствор до рН=7,0. Затем, приливая по четыре капли раствора гидроксида натрия или гидроксида калия и отмечая каждый раз объем израсходованного на титрование раствора, доводят исследуемый раствор до рН=8,1.
Титрование заканчивают добавлением еще четырех капель щелочи.
Объем раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, доведенный точно до рН=8,1, находят интерполяцией данных титрования. Значения рН, применяемые для интерполяции, должны находиться в границах 8,1±0,2. На титрование должно расходоваться не менее 10 см 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия.
4.4. Обработка результатов
Кислотность в миллиэквивалентах, т.е. в см 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 моль/дм раствора щелочи, израсходованный на титрование, см;
- объем вытяжки, приготовленный из навески, см;
- объем фильтрата, отобранный для титрования, см;
- масса навески испытуемого концентрата, г.
Общую кислотность в процентах соответствующей кислоты вычисляют по п.2.5.