4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают аликвотный объем минерализата, равный 5 см, и осторожно нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия или водным аммиаком с использованием индикаторной лакмусовой бумаги или 2, 4-динитрофенола, раствор которого вводят в мерную колбу в количестве 0,1 см. Нейтрализацию проводят при использовании лакмусовой бумаги до изменения ее цвета из красного в синий, а при использовании 2, 4-динитрофенола - до появления интенсивного желтого цвета. Определяют объем щелочи, израсходованный на нейтрализацию.
Далее выполняют операции по п.3.3.3.
Аналогично готовят контрольный раствор из контрольной пробы по п.3.2.2.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.3.5.
Если подготовленный к фотометрированию раствор содержит осадок или величина его оптической плотности превышает величину оптической плотности раствора сравнения с содержанием олова 125 мкг, испытание повторяют, используя меньший аликвотный объем минерализата.
4.2. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу олова.