ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление основного раствора железа массовой концентрации 1 г/дм

Раствор готовят по ГОСТ 4212.

3.2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида

10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 300-400 см воды, добавляют 170 см соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см.

3.3. Приготовление раствора ортофенантролина

0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят с 20-30 см воды в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 см этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.

3.4. Подготовка пробы

3.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929.

3.4.2. Белые вина, белые виноматериалы и пиво минерализации не подвергают.

3.4.3. Пиво, игристые и шипучие вина перед испытанием освобождают от углекислого газа по ГОСТ 26929, разд.1.

3.4.4. Раствор минерализата, полученного кислотной минерализацией, используют для испытания без дополнительной обработки.

3.4.5. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 см раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см и объем доводят водой до метки.

3.4.6. При испытании кондитерских продуктов к золе до растворения добавляют 1-2 см раствора соляной кислоты и упаривают досуха на водяной бане.

3.4.7. При испытаниях красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов золу обрабатывают по п.4.3.

3.5. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.5.1. 10 см основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дм.

3.5.2. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см раствора, приготовленного по п.3.5.1 (что соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 80 мкг железа), вносят в мерные колбы вместимостью 50 см, в каждую колбу добавляют 1 см раствора гидроксиламина, доводят рН до 4-6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония. Вносят 1 см раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с (490±10) нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.

При испытании рыбной продукции вместо раствора гидроксиламина допускается внесение (100+10) мг аскорбиновой кислоты.

3.5.3. При испытании винодельческой продукции и пива в мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см раствора, приготовленного по п.3.5.1 (что соответствует 10, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа), 10 см солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 см раствора ортофенантролина, оставляют на 15 мин, затем вносят 10 см раствора уксуснокислого аммония, объем доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.

Светофильтр и кювета - по п.3.5.2.