ГОСТ 17555-72*

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ

Методы определения гидроксильных групп в эпоксидных смолах и эпоксидированных соединениях*

Plastics. Methods for determination of hydroxyl group content of epoxy resins and epoxidized compositions

ОКСТУ 2209**          

______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введено дополнительно, Изм. N 2.

     

Дата введения 1973-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 февраля 1972 г. N 418 срок введения установлен с 01.01.1973 г.

Проверен в 1978 г. Срок действия ограничен до 01.01.1981 г.**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1978 г.) с изменением N 1, опубликованным в апреле 1978 г.

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.01.88 постановлением Госстандарта СССР от 03.08.87 N 3216, Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.01.91 постановлением Госстандарта СССР от 04.06.90 N 1388

Изменения N 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1987 год, ИУС N 9, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на пластмассы и устанавливает два метода определения гидроксильных групп в эпоксидных смолах и эпоксидированных соединениях: химический и ИК-спектроскопии.

Сущность химического метода заключается в ацетилировании гидроксильных групп, содержащихся в смоле и образовавшихся из эпоксидного кольца при расщеплении его под действием ацетилирующей смеси, состоящей из пиридина, уксусного ангидрида и серной кислоты.

Метод не распространяется на эпоксидные смолы и эпоксидированные соединения, содержащие менее 1% гидроксильных групп или азот.

Реакция протекает по следующей схеме:

Сущность метода ИК-спектроскопии заключается в измерении оптической плотности аналитической полосы поглощения гидроксильной группы с последующим расчетом ее содержания по градуировочному графику.

Метод не распространяется на эпоксидные смолы и эпоксидированные соединения, содержащие первичные и вторичные аминогруппы.

(Измененная редакция - "Информ. указатель стандартов" N 4 1978 г.).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

I. ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1.1. Для определения содержания гидроксильных групп должны применяться:

пипетки 1-2-1 или 4-2-1, 2-2-5 по ГОСТ 20292-74*;

________________  

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

цилиндры 1-10, 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74;

колбы Кн-1-100-29/32 ТС или Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а.;

ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77, ч.д.а.;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а.;

натрий гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83;

фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88*.
________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС или ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336-82;

термошкаф или другое обогревающее устройство, обеспечивающее поддержание температуры 76-78 °С;

часы.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление ацетилирующей смеси

В коническую колбу вместимостью 100 см вносят отмеренные цилиндром 4,5 см уксусного ангидрида и приливают пипеткой 1 см серной кислоты. Смесь перемешивают круговым вращением так, чтобы она не касалась пробки колбы. Затем в колбу приливают из цилиндра 33 см пиридина. Содержимое колбы тщательно перемешивают, колбу закрывают пробкой и оставляют для охлаждения на 20-30 мин.

Ацетилирующая смесь должна быть прозрачной. Смесь, содержащую муть или осадок, не применяют для анализа. Ацетилирующую смесь готовят в вытяжном шкафу.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА