ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия (с Изменениями N 1-6)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечные пробы для анализа отбирают из каждого мешка или барабана, отобранного по п.2.2 в равных количествах при помощи щупа из нержавеющей стали.

3.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и сокращают. Полученную среднюю пробу массой 600 г помещают в чистую сухую, герметически закрываемую банку или пакет из полиэтилена. На банку наклеивают, а в пакет вкладывают этикетку с обозначениями: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

3.3. Внешний вид продукта определяют визуально.

3.4. Определение массовой доли аминов

3.4.1. Применяемые реактивы, растворы, посуда:

метанол-яд по ГОСТ 6995;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор концентрации (НСl)=0,5 моль/дм (0,5 н.);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

бромфеноловый синий (индикатор), 0,1%-ный водно-спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1;

раствор сравнения готовят по п.3.4.2;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

колба Кн-1 - 100 по ГОСТ 25336;

бюретка по ГОСТ 29252, вместимостью 25 см;

весы типа ВЛР-200, 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, или другого аналогичного типа.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4.2. Приготовление раствора сравнения

Около 1 г чистого, дважды перекристаллизованного из метанола уротропина (на 12 г технического уротропина необходимо брать 100 см метанола), взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют 5-6 капель раствора бромфенолового синего и приливают рассчитанное количество раствора соляной кислоты.

Объем соляной кислоты (), см, вычисляют по формуле

,

где - масса навески дважды перекристаллизованного уротропина, г;

0,0701 - масса уротропина, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм (0,5 н.), г.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.4.3. Проведение анализа

Около 1 г анализируемого уротропина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см воды, прибавляют 5-6 капель раствора индикатора - бромфенолового синего и титруют раствором соляной кислоты до появления устойчивой желто-зеленой окраски (в вечернее и ночное время титрование следует проводить при лампах дневного света).

Для определения конца титрования пользуются раствором сравнения. Конец титрования определяют сравнением окраски анализируемого раствора с окраской свежеприготовленного раствора сравнения.

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю аминов () в процентах вычисляют по формуле