Сущность метода заключается в установлении зависимости оптических характеристик органических удобрений в ближней инфракрасной области спектра отражения от содержания органического вещества.
2.1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 26712-85 со следующими дополнениями.
Для определения массовой доли органического вещества используют сухой остаток навески органического удобрения после определения в ней массовой доли влаги по ГОСТ 26713-85. Сухой остаток перемешивают и измельчают на лабораторной мельнице до полного прохождения через сито с размером отверстий 0,5 мм.
2.2. Аппаратура
Инфракрасный анализатор "Инфрапид-61" или другой аналогичный прибор, имеющий такие же метрологические характеристики.
Бюксы по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336-82.
Шпатель по ГОСТ 9147-80.
Мельница лабораторная типа МРП-1 или кофемолка типа ЭЛМАЗ-2.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Градуировка прибора
Для градуировки прибора готовят серию проб органических удобрений с различным содержанием в них органического вещества, значения которого должны быть равномерно распределены в градуируемом диапазоне измерений. Число проб в диапазоне измерений должно быть не менее 30. Масса каждой пробы должна в 1,5 раза превышать массу, необходимую для заполнения измерительной кюветы прибора. Пробы хранят в бюксах, помещенных в эксикатор.
2.3.2. Подготовка проб к анализу
Приготовление проб органических удобрений проводят размолом сухого остатка навесок органических удобрений после определения в них массовой доли влаги по ГОСТ 26713-85. Полученный материал делят на три пробы, две из них используют для определения массовой доли органического вещества по методу разд.1 настоящего стандарта. В третьей пробе измеряют оптические характеристики спектра отражения на приборе в соответствии с инструкцией по эксплуатации на длинах волн 2160 и 1615 нм, а затем вычисляют линейное уравнение регрессии.
2.4. Проведение анализа
Перед выполнением измерений подготавливают прибор к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Затем в измерительную кювету переносят шпателем пробу анализируемого удобрения до полного ее заполнения и выравнивают поверхность без уплотнения. Кювету с пробой помещают в пробоприемник и производят отсчет показаний по шкале прибора.
Измерение для каждой пробы выполняют два раза, каждый раз заполняя кювету и выравнивая перед измерением поверхность.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений массовой доли органического вещества с использованием линейного уравнения регрессии.
2.5.2. Допускаемые отклонения результатов двух последовательных измерений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля органического вещества, % на сухой продукт | Допускаемое отклонение, % (абс.) |
До 20 | 1,0 |
От 20 до 40 | 0,8 |
Св. 40 | 0,5 |