Сущность метода заключается в окислении органического вещества пробы удобрения раствором калия двухромовокислого в серной кислоте с последующим титрованием избытка калия двухромовокислого раствором соли Мора.
3.1. Метод отбора проб
3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26712-85 со следующими дополнениями.
Для определения массовой доли органического вещества используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги.
Остаток навески удобрения после определения влаги тщательно растирают в фарфоровой ступке до полного просеивания через сито с размером отверстий 0,25 мм и после тщательного перемешивания отбирают не менее чем из пяти точек навеску для анализа. Масса навески должна быть 0,25 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Электроплитка по ГОСТ 14919-83.
Печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева до 1000 °С.
Шкаф сушильный электрический типа ШС-40 или другой аналогичный шкаф, имеющий такие же метрологические характеристики.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80*.
________________
* Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Сито с металлической сеткой, имеющей диаметр отверстий 0,25 мм по ГОСТ 2715-75.
Бюретки вместимостью 50 и 100 см 2-го класса точности, исполнение 1, 2 или 6, 7 по ГОСТ 20292-74.
Колбы конические вместимостью 200, 250, 500, 2000 и 3000 см, исполнение 1 или 2 по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные диаметром 3, 5 и 10 см, тип В по ГОСТ 25336-82.
Пипетки вместимостью 10, 15, 20, 50 и 100 см, 2-го класса точности, исполнение 6 или 7 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры вместимостью 500 и 1000 см, исполнение 1 по ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные вместимостью 250 см, исполнение 1 по ГОСТ 1770-74.
Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
Кружка фарфоровая N 2 по ГОСТ 9147-80.
Чашка фарфоровая N 3 по ГОСТ 9147-80.
Ступка фарфоровая N 4-6 по ГОСТ 9147-80.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Пемза или песок.
Аммоний железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрации (FeSO·(NH)SO)=0,25 моль/дм.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.