ГОСТ 26716-85

Группа Л19*
 _________________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
группа Л15. - Примечание изготовителя базы данных.
.

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения аммонийного азота

Organic fertilizers. Methods for determination of ammonium nitrogen

ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1994
(ИУС N 3, 1992 год). - Примечание изготовителя базы данных.
.

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213

Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает методы определения массовой доли аммонийного азота.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММОНИЙНОГО АЗОТА ПО МЕТОДУ КЬЕЛЬДАЛЯ

Метод основан на извлечении аммонийного азота из пробы органического удобрения раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм с последующей отгонкой аммиака в раствор борной кислоты и титровании серной кислотой.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26712-85 с дополнениями.

Массовую долю аммонийного азота определяют в пробе органического удобрения с исходной влажностью.

После тщательного перемешивания из пробы отбирают не менее чем из 5 точек навеску для анализа. Масса навески должна быть 10 г.

Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;

установку для определения азота в органических соединениях по Кьельдалю типа ПАВ или другую аналогичную (схема по ГОСТ 26715-85);

нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное устройство или газовые горелки;

аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ или другой аналогичный аппарат;

кислоту соляную, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм по ГОСТ 3118-77;

кислоту серную, раствор молярной концентрации 0,01 моль/дм по ГОСТ 4204-77;

кислоту борную, раствор массовой долей 4% по ГОСТ 9656-75;

натрий гидроокись, раствор массовой долей 40% по ГОСТ 4328-77;

реактив Несслера по ГОСТ 4517-75;

индикатор кислотно-основной смешанный (рН 5,4), приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 500 и 1000 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;

пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5 и 10 см, 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;

бюретки исполнения 6, вместимостью 2 см, 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;

цилиндры исполнения 1, вместимостью 25, 50 и 250 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;

колбы конические исполнения 1 или 2, вместимостью 250 см, по ГОСТ 25336-82;

воронки В диаметром 75-100 мм по ГОСТ 25336-82;

кружку фарфоровую N 4 вместимостью 1500 см по ГОСТ 9147-80;

бумагу индикаторную универсальную;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм

4,1 см концентрированной соляной кислоты разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.

1.3.2. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм

28,0 см концентрированной серной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, предварительно налив в нее небольшое количество дистиллированной воды. После охлаждения содержимого объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Из полученного раствора отбирают 20 см, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Установление точной концентрации полученного раствора проводят по ГОСТ 25794.1-83.

Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.

1.3.3. Приготовление раствора борной кислоты массовой долей 4% -по ГОСТ 26715-85.

1.3.4. Приготовление раствора гидрата окиси натрия с массовой долей 40% - по ГОСТ 26715-85.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Извлечение аммонийного азота

Навеску удобрения помещают в колбу вместимостью 500 см и приливают 200 см раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм. Колбу помещают на аппарат для встряхивания жидкости и встряхивают в течение 30 мин. Допускается настаивание полученного раствора в течение 12-15 ч. Полученный раствор взбалтывают и отфильтровывают через сухой складчатый фильтр в колбу вместимостью 500 см. Содержимое на фильтре промывают 2-3 порциями (по 30-50 см каждая) раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм. Объем полученного в колбе фильтрата доводят до метки той же кислотой. Полученный раствор используют для определения аммонийного азота по методу Кьельдаля и фотометрически в модификации ЦИНАО.

1.4.2. Отгонка аммиака

В реакционную колбу установки для отгонки (чертеж по ГОСТ 26715-85) приливают 30-50 см анализируемого раствора, полученного по п.1.4.1.

В приемник помещают 30-40 см раствора борной кислоты массовой долей 4% и прибавляют 3-5 капель смешанного индикатора. Приемник подставляют под холодильник прибора так, чтобы барботер был погружен в раствор борной кислоты.

В реакционную колбу через воронку осторожно добавляют 25-30 см раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%. Воронку ополаскивают дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы объем жидкости в реакционной колбе составил 100-150 см, закрывают кран воронки и начинают нагрев реакционной колбы. Колбу нагревают с помощью газовой горелки или нагревателя для колб так, чтобы обеспечить равномерное кипение раствора.

Отгонку ведут до тех пор, пока не перегонится объема жидкости. Полноту отгонки контролируют пробой конденсата с реактивом Несслера.

При отсутствии аммиака не должно появиться желтой окраски реактива Несслера.

Допускается проводить проверку полноты отгонки по индикаторной бумаге до рН 6-7.

После окончания отгонки приемник отсоединяют, барботер обмывают водой, собирая промывные воды в приемник, и содержимое приемника титруют раствором серной кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм до перехода зеленой окраски в малиновую.

Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа, в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта для внесения поправки в результат анализа, с целью учета содержания примесей аммония в реактивах.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массовую долю аммонийного азота () в процентах в пробе органического удобрения с исходной влажностью вычисляют по формуле

,

где 0,00028 - масса азота, соответствующая 1 см раствора серной кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм, израсходованной на титрование анализируемого раствора, г;

- объем раствора серной кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора серной кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

500 - общий объем фильтрата, см;

- объем фильтрата, взятый для отгонки, см;

- масса навески, г.

Пересчет результатов определения массовой доли аммонийного азота в органических удобрениях с исходной влажностью на сухое удобрение проводят по ГОСТ 26712-85.

1.5.2. Оценка результатов анализа и контроль точности - по ГОСТ 26712-85.