Метод основан на минерализации анализируемого удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода, смешанного катализатора или раствора фенола в серной кислоте, с последующей отгонкой аммиака в раствор борной кислоты и титровании серной кислотой.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26712-85* со следующими дополнениями.
_______________
* Действует ГОСТ 26712-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
1.1.1.1. Для определения массовой доли общего азота используют сухой остаток навески органического удобрения после определения массовой доли влаги.
Из сухого остатка после его тщательного перемешивания отбирают не менее чем из пяти точек навеску для анализа.
Масса навески должна быть 1,0 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
Если анализ проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, сухой остаток навески подсушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100-105 °С.
1.1.1.2. Допускается проводить определение массовой доли общего азота в пробе удобрения с исходной влажностью. Пробу удобрения тщательно перемешивают и отбирают не менее чем из 5 точек навеску для анализа.
Масса навески должна быть 20 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
баню водяную типа БКЛ или любого другого типа;
нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное устройство или газовые горелки;
установку для определения азота в органических соединениях по Кьельдалю типа ПАВ или другую аналогичную установку (чертеж);
палочку стеклянную;
колбы Кьельдаля исполнения 1 и 2, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250 и 1000 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
бюретки исполнения 1, 2 или 6, 7, вместимостью 5 см, 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74*;
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5 см, 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;
цилиндры исполнения 1, вместимостью 50, 250 и 1000 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;