1 - реакционная колба вместимостью 250-500 см; 2 - каплеуловитель;
3 - капельная воронка с краном; 4 - холодильник; 5 - приемник; 6 - барботер
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление смешанного катализатора
100,0 г сернокислой меди и 3,0 г металлического селена смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.
1.3.2. Приготовление раствора фенола в серной кислоте
40,0 г фенола помещают в плоскодонную колбу из термостойкого стекла вместимостью 2 дм и приливают 1 дм концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают корковой пробкой с длинной стеклянной трубкой (около 65 см), ставят на нагретую водяную баню и выдерживают на ней при периодическом и осторожном взбалтывании до полного растворения фенола.
Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
1.3.3. Приготовление раствора борной кислоты массовой долей 4%
40,0 г борной кислоты растворяют при нагревании в 200 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм. После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
1.3.4. Приготовление раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%.
400,0 г гидрата окиси натрия помещают в фарфоровый стакан вместимостью 1 дм и приливают 600 см дистиллированной воды при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Перемешивание раствора ведут до тех пор, пока гидрат окиси натрия не растворится полностью. После охлаждения раствор помещают в полиэтиленовый флакон и закрывают пробкой.
Раствор хранят в вытяжном шкафу не более 3 мес.
1.3.5. Приготовление смеси сернокислой меди и сернокислого калия
10,0 г сернокислой меди и 100,0 г сернокислого калия смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.