ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: пробоотборник погружают на всю глубину мешка. Масса средней пробы должна быть не менее 0,5 кг.

3.1а. Все взвешивания осуществляют на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104-88* 1-го и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.     

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 2. Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Внешний вид технического роданистого аммония определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли роданистого аммония в пределах массовых долей от 35 до 100%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

калий роданистый по ГОСТ 4139-75, х.ч., высушенный до постоянной массы при 150 °С;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная и раствор массовой концентрации 0,25 г/см;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, насыщенный на холоду раствор; готовят следующим образом: 42 г железоаммонийных квасцов растирают в порошок и растворяют в 100 см воды. Насыщенный раствор красноватого цвета быстро фильтруют через складчатый фильтр и к мутному фильтрату добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока ее прибавление не будет вызывать дальнейшего осветления раствора;

ртуть (II) азотнокислая I-водная по ГОСТ 4520-78, ч.д.а., раствор концентрации точно моль/дм; готовят следующим образом: 17 г окисной азотнокислой ртути растворяют в стакане в 1 дм воды, содержащей 30 см раствора азотной кислоты массовой концентрации 0,25 г/см. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Через 24 ч устанавливают концентрацию полученного раствора. Для этого около 0,3 г роданистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см воды, прибавляют 5 см раствора азотной кислоты массовой концентрации 0,25 г/см, 1 см раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до исчезновения окраски титруемого раствора.

Поправочный коэффициент раствора окисной азотнокислой ртути вычисляют по формуле

,

где - навеска роданистого калия, г;

- объем раствора окисной азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см;

0,009718 - количество роданистого калия, соответствующее 1 см концентрации точно моль/дм, г;

колбы по ГОСТ 1770-74, исполнения 2, вместимостью 250 см;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82, тип СВ или СН;

колбы конические по ГОСТ 25336-82, без шлифа;

пипетки по ГОСТ 20292-74*, исполнения 1, 2, вместимостью 1,5 и 25 см;

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.