ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

     
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА

3.1. Сущность метода

Сульфид-ионы осаждают в виде сернистого кадмия и окисляют йодом. Избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.

Метод применяют при определении массовой концентрации сероводорода от 2 мг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,8 мг/дм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Банки с притертыми пробками вместимостью 500-800 см.

Колбы мерные вместимостью 1000 см.

Колбы конические вместимостью 250 см.

Бюретка вместимостью 25 см.

Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 см.

Мензурка вместимостью 100 см.

Кислота уксусная.

Кадмий уксуснокислый, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу помещают 40 г уксуснокислого кадмия, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 40 см уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента (NaSO·5НО) 0,05 моль/дм; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Йод, стандарт-титр.

Йод, раствор с молярной концентрацией эквивалента (I) 0,05 моль/дм; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Крахмал, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм; готовят по

ГОСТ 4517-87.

3.3. Подготовка к анализу

В банку помещают 100 см раствора уксуснокислого кадмия и исследуемый раствор в объеме, содержащем 1-10 мг сероводорода. Раствор отстаивают до полного осветления.

3.4. Проведение анализа

Осветленный раствор отделяют от осадка сернистого кадмия декантацией. Осадок переносят в коническую колбу, добавляют 20 см раствора йода и 10 см раствора соляной кислоты. Избыток раствора йода титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, добавляют 1 см раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую концентрацию сероводорода , мг/дм, вычисляют по формуле