ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

1.1. Колориметрический метод с использованием сафранина

1.1.1. Сущность метода

Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с сафранином , восстановленным амальгамированным цинком, окрашенное в красный цвет соединение. Массовую концентрацию кислорода определяют визуально по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.

Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 5 до 30 мкг/дм.

1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Сосуд для отбора проб - в соответствии с черт.1 справочного приложения.

Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 см, с капилляром.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 500 см.

Пипетки с делениями вместимостью 5 см.

Пипетки без делений вместимостью 25 см.

Цинк гранулированный.

Кислота азотная, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Ртуть азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Цинк амальгамированный; готовят следующим образом: цинк промывают раствором азотной кислоты, заливают раствором азотнокислой ртути и перемешивают в течение 20-30 мин до образования на гранулах блестящего слоя амальгамы. Гранулы амальгамированного цинка промывают дистиллированной водой.

Спирт этиловый.

Аммиак, разбавленный 4:1.

Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента (1 НСl) 0,001 моль/дм.

Сафранин , раствор с массовой концентрацией 1 г/дм; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 0,1 г сафранина , 50 см этилового спирта, 15 см раствора аммиака, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 см помещают 0,1064 г сафранина , доводят объем раствора до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см помещают 25 см основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Рабочий имитирующий раствор при тысячекратном разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 1 мкг/дм, прореагировавшего с восстановленным

 сафранином .

1.1.3. Подготовка к анализу

1.1.3.1 В редуктор помещают 25-30 см сафранина , на вместимости - амальгамированный цинк и дополняют раствором сафранина до верхнего деления шкалы. При восстановлении сафранина раствор обесцвечивается.