ГОСТ 10896-78 Иониты. Подготовка к испытанию (с Изменением N 1)

3. ПОДГОТОВКА ИОНИТОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ПИЩЕВОЙ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ И МЕДИЦИНСКИХ ЦЕЛЕЙ

3.1. Замачивание, загрузку в колонку и отмывку ионита водой проводят по пп.2.1, 2.2 и 2.3.

3.2. Промытый катионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия, а анионит - раствором соляной кислоты с удельной нагрузкой 5,5·10 м/м·с (2 см/см·ч).

3.3. Раствор гидроокиси натрия пропускают через катионит до выравнивания содержания органических веществ (окисляемость) в фильтрате и в исходном растворе гидроокиси натрия или до получения постоянной величины.

3.4. Для определения окисляемости фильтрат разбавляют в 5 раз водой в мерной колбе вместимостью 500 или 1000 см. В коническую колбу вместимостью 250 см пипеткой вносят 100 см разбавленного фильтрата, добавляют из бюретки 20 см раствора марганцовокислого калия и пипеткой вносят 20 см раствора серной кислоты. Колбу с содержимым помещают на электроплитку с асбестовой сеткой и кипятят 10 мин, считая от начала кипения. Если раствор в колбе при кипячении обесцветился, то определение повторяют с большим разбавлением фильтрата.

После кипячения в колбу пипеткой вносят 20 см раствора щавелевой кислоты. Обесцветившийся раствор титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой слаборозовой окраски.

В аналогичных условиях проводят контрольное определение с дистиллированной водой и теми же растворами реактивов.

3.4.1. Окисляемость фильтрата () в миллиграммах кислорода на 1 дм вычисляют по формуле

,

где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно (KMnO)=0,01 моль/дм (0,01 н.), израсходованный на титрование пробы, см;

- объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно (KMnO)=0,01 моль/дм (0,01н.), израсходованный на титрование в контрольном определении, см;

- величина разведения.

(Измененная редакция, Изм

. N 1).

3.5. Раствор соляной кислоты пропускают через анионит до выравнивания содержания ионов железа в фильтрате и в исходном растворе соляной кислоты.

3.6. Для определения содержания железа в пробирку отбирают 1 см испытуемого раствора и добавляют 3-4 капли раствора роданистого калия концентрации (KSCN)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Контроль промывки по определению окисляемости и содержанию ионов железа в фильтратах начинают после пропускания пяти объемов указанных растворов.

3.8. Катионит отмывают от гидроокиси натрия пятью объемами воды с удельной нагрузкой 1,39·10 м/м·с (5 см/см·ч) и обрабатывают раствором соляной кислоты с удельной нагрузкой 8,33·10 м/м·с (3 см/см·ч) до выравнивания содержания иона железа в фильтрате и исходном растворе соляной кислоты. Определение содержания ионов железа начинают после выравнивания концентрации кислоты в фильтрате и исходном раств

оре.

3.9. Катионит отмывают от соляной кислоты водой по п.2.9.

3.10. Анионит отмывают от соляной кислоты пятью объемами воды с удельной нагрузкой 1,39·10 м/м·с (5 см/см·ч) и обрабатывают раствором гидроокиси натрия с удельной нагрузкой 5,5·10 м/м·с (2 см/см·ч) до выравнивания окисляемости фильтрата и исходного раствора гидроокиси натрия. Окисляемость определяют по п.3.4.

Контроль окисляемости фильтрата проводят после выравнивания концентрации раствора гидроокиси натрия на входе и выходе из колонки.

Условия обработки раствором гидроокиси натрия сильноосновного анионита должны соответствовать п.

2.8.