ГОСТ 10896-78 Иониты. Подготовка к испытанию (с Изменением N 1)

2. ПОДГОТОВКА ИОНИТОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ТЕХНИЧЕСКИХ ЦЕЛЕЙ

2.1. Навеску ионита массой не более 300 г, выпускаемого в сухом состоянии или потерявшего влагу, подвергают набуханию в кристаллизационной чашке, стакане или фарфоровой кружке в пятикратном количестве раствора хлористого натрия. Через 5 ч сливают раствор, а ионит несколько раз промывают водой в соотношении пять объемов воды на один объем ионита, осторожно декантируя каждый раз после перемешивания.

Предварительному набуханию не подлежат иониты, выпускаемые с содержанием влаги более 30%.

2.2. Перед загрузкой ионита колонку заполняют водой до половины, подавая воду из напорной склянки снизу вверх. Необходимо следить, чтобы под фильтрующим дном не оставалось пузырьков воздуха.

Набухший ионит отмеряют мензуркой в количестве не более 400 см и переносят в колонку водой из промывалки. Избыток воды сливают через нижний штуцер колонки. Все последующие операции проводят при подаче растворов снизу вверх.

При пробе ионита не более 100 см все растворы допускается пропускать сверху вниз.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Ионит промывают водой, регулируя скорость подачи воды таким образом, чтобы из колонки выносились только пылевидные частицы. Все зерна ионита при этом должны быть в движении. Промывку заканчивают после того, как при визуальном наблюдении из колонки начнет выходить прозрачная вода. После осаждения ионита избыток воды спускают таким образом, чтобы над уровнем ионита остался слой воды толщиной 10-20 мм.

2.4. Если подготовке подвергают катионит, находящийся в Nа-форме, а анионит в Сl-форме, то катионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия, а анионит - раствором соляной кислоты в соотношении пять объемов раствора к одному объему набухшего ионита. Растворы подают из напорной склянки с удельной нагрузкой 5,5·10 м/м·с (2 см/см·ч) (количество объемов раствора, пропускаемого через единицу объема ионита за 1 ч)

.

2.5. Если подготовке подвергают катионит, находящийся в водородно-солевой форме, а анионит - в гидроксильно-солевой форме или каких-либо других солевых формах, то вначале через катионит пропускают раствор гидроокиси натрия, а через анионит - раствор соляной кислоты с удельной нагрузкой 5,5·10 м/м·с (2 см/см·ч) до уравнивания концентрации щелочи (кислоты) на входе и выходе из колонки. Затем пропускают еще пять объемов раствора гидроокиси натрия для катионита (а для анионита - раствор соляной кислоты) с той же удельной нагрузкой.

2.6. Катионит отмывают от щелочи, а анионит от кислоты пятью объемами воды с удельной нагрузкой 1,39·10 м/м·с (5 см/см·ч).

2.7. Через катионит пропускают раствор соляной кислоты с удельной нагрузкой 8,33·10 м/м·с (3 см/см·ч) до получения в фильтрате кислоты исходной концентрации.

2.8. Через анионит пропускают раствор гидроокиси натрия с удельной нагрузкой 5,5·10 м/м·с (2 см/см·ч).

При обработке слабоосновного анионита и анионита АВ-16ГС раствор гидроокиси натрия пропускают до уравнивания концентрации щелочи на входе и выходе из колонки.

При обработке сильноосновного анионита раствор гидроокиси натрия пропускают до уравнивания концентрации ионов хлора в исходном щелочном растворе и в фильтрате. Для этого в пробирку отбирают около 1 см испытуемого раствора, добавляют по каплям раствор азотной кислоты концентрации (HNO)=2 моль/дм

(2 н.) до кислой реакции и несколько капель раствора азотнокислого серебра концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.). Концентрации ионов хлора в исходном щелочном растворе и в фильтрате считают равными, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция, вызванная пробой фильтрата, не будет интенсивнее опалесценции, вызванной пробой исходного щелочного раствора.

Для сильноосновных анионитов систему изолируют от попадания углекислого газа из воздуха, применяя хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью или химическим известковым поглотителем

ХПИ-1.

2.9. Катионит отмывают от кислоты, а анионит - от щелочи водой с удельной нагрузкой 1,39·10 м/м·с (5 см/см·ч) до отсутствия в фильтрате кислотности по метиловому оранжевому или щелочности по фенолфталеину.

По истечении 1 ч проверяют кислотность (щелочность) промывной воды. При получении неудовлетворительных результатов промывку продолжают до соответствующей реакции среды.

Примечание. Отмывание сильноосновного анионита дистиллированной водой прекращают после установления в фильтрате постоянной щелочности, обусловленной расщеплением на анионите солей, содержащихся в дистиллированной воде [на титрование 100 см фильтрата должно пойти не более 3-4 капель раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.)].

2.7-2.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.10. Для получения катионита в Nа-форме (анионита в Сl-форме) катионит, обработанный соляной кислотой (анионит - гидроокисью натрия), промывают пятью объемами воды с удельной нагрузкой 1,39·10 м/м·с (5 см/см·ч). Затем катионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия с удельной нагрузкой 8,33·10 м/м·ч (3 см/см·ч), а анионит - раствором соляной кислоты с удельной нагрузкой 5,5·10 м/м·с (2 см/см·ч) до получения в фильтрате исходной концентрации щелочи (кислоты), после чего отмывают водой с удельной нагрузкой 1,39·10 м/м·с (5 см/см·ч) до отсутствия щелочной реакции по фенолфталеину в фильтрате после катионита и кислой реакции по метиловому оранжевому в фильтрате