ГОСТ 18462-77 (ИСО 779-82) Целлюлоза, бумага и картон. Методы определения массовой доли железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

6. Метод Б (применяется по соглашению сторон)

6.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, снабженный воздушно-ацетиленовой горелкой или электротермическим атомизатором.

Лампа с полым катодом, газоразрядная, создающая излучение, соответствующее атомному спектру железа 248,3 нм.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88.

Печь муфельная лабораторная, обеспечивающая регулирование температуры до (900±25) °С.

Баня водяная.

Тигли по ГОСТ 19908-90 или по ГОСТ 6563-75, или по ГОСТ 9147-80.

Колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки вместимостью 25 см.

Пипетки вместимостью 5; 10; 20; 25 см.

Реактивы и растворы - по п.2.1.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Подготовку тиглей к работе проводят по п.3.1.

6.2.2. Для построения градуировочного графика из стандартного раствора II готовят серию растворов сравнения. Для этого в пять мерных колб вместимостью 50 см наливают по 5 см раствора соляной кислоты и стандартный раствор II в соответствии с табл.2, затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Таблица 2*

________________

* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

6.2.3. Подготовку прибора и выбор параметров испытания (ток накала, степень усиления, чувствительность, скорость распыления, размер щели, расход газа и др.) проводят в соответствии с инструкцией к прибору. Длину волны устанавливают 248,3 нм.

6.2.4. Измерения начинают после прогрева фотометрических ячеек. Распылитель тщательно промывают дистиллированной водой, указатель прибора устанавливают на нулевую отметку. В пламя горелки или атомизатор прибора вводят поочередно растворы сравнения и фиксируют показания прибора по шкале. Для каждого раствора проводят два параллельных измерения.

При переходе от одного раствора сравнения к другому распылитель промывают дистиллированной водой до тех пор, пока указатель прибора не станет на нулевую отметку.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в растворах сравнения в миллиграммах на кубический дециметр, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора. Для определения координат каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

Перед измерением серии образцов или при замене стандартного раствора проверяют несколько точек, но не менее двух.

6.3. Проведение испытания

6.3.1. Целлюлозу, бумагу или картон разрывают на кусочки размером 1-2 см, не применяя ножниц и ножей во избежание загрязнения металлом.