ГОСТ 18462-77 (ИСО 779-82) Целлюлоза, бумага и картон. Методы определения массовой доли железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Перед испытанием целлюлозу, бумагу или картон разрывают на кусочки размером 1-2 см, не применяя ножниц и ножей во избежание загрязнения металлом.

В зависимости от ожидаемого содержания железа (при массовой доле железа свыше 0,002% рекомендуется взвешивать 5 г испытуемого образца) взвешивают 5-10 г воздушно-сухой целлюлозы, бумаги или картона с погрешностью 0,01 г.

Влажность испытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-93, бумаги и картона - по ГОСТ 13525.19-91.

Навеску целлюлозы, бумаги или картона помещают в тигель, сжигают и прокаливают соответственно по ГОСТ 18461-93 и ГОСТ 7629-93.

В тигель после охлаждения приливают 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают содержимое тигля на водяной бане досуха.

Этот процесс повторяют еще один раз. Затем к сухому остатку добавляют 5 см раствора соляной кислоты и нагревают в течение 5 мин. Содержимое тигля переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см. К нерастворившемуся остатку в тигле добавляют еще 2,5 см раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения сухого остатка и количественно переносят дистиллированной водой в ту же колбу.

Параллельно готовят контрольную пробу, выпаривая в тигле одинаковые количества соляной кислоты.

В мерные колбы последовательно приливают 1 см раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 см раствора ортофенантролина гидрохлорида и 15 см раствора уксуснокислого натрия для получения значения рН от 3 до 4. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают.

Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Если раствор мутный, его фильтруют через фильтрующий тигель. Через 15 мин после приготовления раствора определяют его оптическую плотность относительно контрольной пробы с помощью кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Если величина оптической плотности находится ниже величины 0,3, то оптическую плотность определяют с помощью кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 или 50 мм.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь соответствующим градуировочным графиком, находят массовую концентрацию железа в испытуемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).