ГОСТ 18462-77 (ИСО 779-82) Целлюлоза, бумага и картон. Методы определения массовой доли железа (с Изменениями N 1, 2, 3)
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Перед испытанием тщательно вымытый тигель дважды кипятят с соляной кислотой, разбавленной 1:1. Качество промывки тигля проверяют следующим образом: в тигель наливают 2 см соляной кислоты, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и разбавляют 10 см
дистиллированной воды.
Содержимое тигля охлаждают, к нему добавляют 1 см раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 см
раствора ортофенантролина гидрохлорида и 10 см
раствора уксуснокислого натрия. Раствор не должен приобретать розовую окраску.
3.2. Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения с массовой концентрацией железа от 0,5 до 5,0 мг/дм. Для этого в сухие мерные колбы вместимостью по 100 см
каждая наливают стандартный раствор II в количествах, приведенных в таблице.
Номер колбы | Количество раствора II, см | Массовая концентрация железа, мг/дм |
1 | 5 | 0,5 |
2 | 10 | 1,0 |
3 | 20 | 2,0 |
4 | 30 | 3,0 |
5 | 50 | 5,0 |
В каждую колбу последовательно добавляют по 1 см раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 см
раствора ортофенантролина гидрохлорида и 15 см
раствора уксуснокислого натрия.
После добавления каждого реактива содержимое каждой колбы перемешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой раствор железа заменяют дистиллированной водой.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность всей серии приготовленных растворов по отношению к контрольной пробе. Фотометрирование проводят при длине волны (490±10) нм (зеленый светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10, 30 и 50 мм.
Графики зависимости оптической плотности от массовой концентрации железа в растворе строят в одной системе координат для кювет с толщиной поглощающего свет слоя 10, 30 и 50 мм.
По полученным результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в миллиграммах на кубический дециметр, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат - соответствующие им показания прибора. Для определения координат каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.
Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и прибора.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).