ГОСТ 27566-87 Вещества особо чистые. Метод атомно-эмиссионной спектроскопии для определения примесей химических элементов в жидкофазных веществах
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов сравнения
Образец сравнения с массовой долей 1% каждой определяемой примеси, кроме золота (в расчете на элемент), готовят путем тщательного растирания в ступке из органического стекла 1,272 г порошкового графита с оксидами определяемых элементов в количествах, приведенных в таблице.
Формула | Масса, г |
| 0,038 |
0,022 | |
0,056 | |
0,035 | |
| 0,022 |
| 0,027 |
| 0,028 |
| 0,022 |
0,022 | |
0,028 | |
| 0,028 |
0,042 | |
0,034 | |
| 0,032 |
0,025 | |
| 0,025 |
| 0,028 |
0,026 | |
0,020 | |
| 0,031 |
0,030 | |
0,034 | |
| 0,030 |
Если контролируют не все указанные элементы, то при приготовлении образца сравнения берут навески оксидов только определяемых элементов. К полученной смеси добавляют порошковый графит для сохранения массы образца сравнения, равной 2,0 г.
При определении золота полученный образец сравнения помещают в кварцевую чашку, добавляют по 10 см соляной и азотной кислот и 0,042 г золотохлористоводородной кислоты. Раствор выпаривают досуха и тщательно растирают.
Образцы сравнения с массовой долей примеси 
; 
; 
; 
; 
; 
и 
% готовят путем смешивания в устройстве гомогенизации каждого предыдущего образца сравнения с порошковым графитом в соотношении 1+3 или 1+10. Затем в каждый образец сравнения добавляют хлористый натрий в количестве 2% от массы образца и снова тщательно растирают.
Допускается введение хлористого натрия непосредственно в каждую навеску пробы и каждый образец сравнения и приготовление образцов сравнения с введением примесей в виде растворов, приготовленных по ГОСТ 4212-76.
При приготовлении образцов сравнения анализируемой и контрольных проб (пп.3.2 и 3.3) допускается увеличивать количество вводимого хлористого натрия до 5 %, а порошкового графита до 0,05 г.
3.2. Подготовка анализируемой пробы
В три кварцевые чашки помещают по навеске анализируемого вещества и добавляют в каждую чашку по 0,02 г порошкового графита. Чашки помещают в устройство для упаривания и упаривают досуха в соответствии с ГОСТ 27565-87. Далее порошковый графит собирают шпателем в горку и вносят 0,02 см раствора хлористого натрия.
Содержимое чашек снова упаривают досуха. Таким образом получают концентраты анализируемой пробы (КАП).
3.3. Подготовка контрольной пробы
В три кварцевые чашки помещают по 0,02 г порошкового графита и вносят по 0,02 см раствора хлористого натрия, содержимое чашек выпаривают досуха. Таким образом получают концентраты контрольной пробы (ККП).
3.4. Подготовка электродов к анализу
Угольные электроды протирают этиловым спиртом и обжигают их в дуговом разряде при силе тока 12 А в течение 15 с, контролируя спектры на отсутствие в них линий определяемых элементов.