ГОСТ 27565-87
(СТ СЭВ 5769-86)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ МИКРОПРИМЕСЕЙ МЕТОДОМ УПАРИВАНИЯ

Superpure substances. Concentration of microimpurities by evaporation

ОКСТУ 2609

Дата введения 1988-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов (руководитель темы), канд. хим. наук; Т.Г.Манова, канд. хим. наук; В.З.Красильщик, канд. хим. наук, Н.П.Никонова, Л.С.Сиушева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением государственного комитета СССР по стандартам от 24.12.87 N 5011

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт соответствует стандарту СЭВ 5769-86*.

_______________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на жидкие особо чистые вещества и устанавливает метод упаривания для концентрирования микропримесей элементов с массовой долей каждого элемента в пробе % с целью их последующего аналитического определения.

Применяемый способ подготовки пробы для упаривания и объем пробы, подвергающейся упариванию, должны соответствовать указанным в нормативно-технической документации на конкретное особо чистое вещество.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. При проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.

1.2. Упаривание проводят при условиях, соответствующих классу чистоты 100 по ГОСТ 25991-83, а также в ламинарных боксах или вытяжных устройствах с отфильтрованным воздухом.

1.3. При проведении упаривания следует исключить внесение неконтролируемых загрязнений (например, из лабораторной посуды, атмосферы, загрязнений, вносимых аналитиком, реактивами и т.д.).

1.4. После введения пробы в замкнутую систему при отсутствии пыли (класс чистоты 100) упаривание можно проводить в обычных лабораторных условиях.

1.5. Упаривание проводят при температуре на 10 °С ниже температуры кипения пробы, если в нормативно-технической документации на испытуемое особо чистое вещество нет других указаний.

В конце процесса упаривания следует избегать перегрева, отрегулировав скорость упаривания таким образом, чтобы за один час испарилось 5-10 см пробы.

Для улучшения процесса упаривания допускается пропускать через сосуд над поверхностью упариваемой пробы поток воздуха или азота.

1.6. Все сосуды, контактирующие с пробой, должны быть изготовлены из кварцевого стекла, полимерного материала или стеклоуглерода.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Бокс ламинарный с отсосом или вытяжное устройство с отфильтрованным воздухом (класс чистоты 100).

Плитка электрическая любого типа с плавной регулировкой температуры.

Термостат любого типа.

Цилиндр мерный из кварцевого стекла или полимерного материала.

Тигли по ГОСТ 19908-80* или из полимерного материала.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 19908-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стаканы химические по ГОСТ  19908-80 или из полимерного материала.

Чашки по ГОСТ 19908-80 или из полимерного материала.

Колба перегонная по ГОСТ 19908-80.

Воронка по ГОСТ 19908-80 или из полимерного материала.

Вода по ГОСТ 6709-72 дважды дистиллированная в аппаратуре из кварцевого стекла или деионизированная и дополнительно отфильтрованная через мембранный фильтр с размером пор 0,2 мкм при соблюдении условий, исключающих контакт с металлами. Хранят в сосудах из кварцевого стекла или полимерного материала. Перед употреблением воду следует проверить на содержание определяемых примесей в соответствии с нормативно-технической документацией на испытуемое особо чистое вещество.

Аммония диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,05%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор концентрации моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Азот по ГОСТ 9293-74, газообразный, сжатый, отфильтрованный.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности, лабораторной посуды и реактивов, по качеству не уступающих отечественным.

3. ПОДГОТОВКА К КОНЦЕНТРИРОВАНИЮ

3.1. Наружную поверхность сосуда, из которого отбирается проба для концентрирования микропримесей, следует очистить от пыли в потоке отфильтрованного воздуха в ламинарном боксе или вытяжном устройстве с отфильтрованным воздухом. Для отбора пробы следует открыть крышку сосуда с пробой в условиях, соответствующих классу чистоты 100, и перенести пробу в чистый сосуд. Используемая мерная посуда должна быть обработана и проверена на чистоту в соответствии с п.3.2.

3.2. Перед использованием новой лабораторной посуды следует обработать ее раствором диэтилдитиокарбамата аммония (температурой 20-25 °С) и промыть водой. Затем посуду необходимо обработать раствором соляной кислоты, промыть большим количеством воды или обработать парами азотной кислоты в специальной аппаратуре, а затем парами воды. Бывшую в употреблении посуду достаточно обработать раствором соляной кислоты и промыть водой.

Чистоту лабораторной посуды проверяют путем анализа использованной для последней промывки воды. Лабораторная посуда считается чистой, если между используемой для промывки водой и водой от последней промывки нельзя установить различия в концентрации элементов. Перед упариванием посуду следует промыть испытуемой пробой.

Не следует браться руками за поверхности, которые будут контактировать с упариваемой пробой.

4. ПРОВЕДЕНИЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ В ОТКРЫТЫХ СОСУДАХ В ЛАМИНАРНОМ БОКСЕ

4.1. Упаривание проводят косвенным нагреванием пробы, для чего сосуд с упариваемой пробой помещают в чашу с двойным дном, которая снабжена двумя патрубками для подачи и отвода жидкости. Процесс упаривания регулируют путем подачи нагретой жидкости из термостата. Этот способ применяют для упаривания веществ с температурой кипения ниже 100 °С.

4.2. Упаривание проводят непосредственным нагреванием сосудов с пробой на плитке, которая должна быть покрыта графитовой пластиной или другим соответствующим материалом (например, кварцевой пластиной или стеклотканью).

Для ускорения процесса упаривания сосуды с пробой ставят в углубление графитовой пластины таким образом, чтобы между нагреваемой поверхностью пластины и дном сосуда с пробой оставался зазор 3-6 мм. Верхний край графитовой пластины должен быть выше уровня упариваемой пробы.

Схема установки приведена на черт.1

1 - графитовая пластина с горизонтальным каналом; 2 - электрический нагреватель; 3 - подставка из фторопласта; 4 - сосуд с пробой

Черт.1

5. ПРОВЕДЕНИЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ В ЗАКРЫТЫХ СИСТЕМАХ

5.1. Упаривание проводят в камере 1 черт.2, в которую помещают сосуд с упариваемой пробой 5, закрывают колпаком 3 и включают инфракрасную лампу 4. Процесс упаривания регулируют изменением напряжения лампы. Образующиеся при упаривании пары конденсируются в приемной колбе 2.     

1-камера (при необходимости снабженная патрубком для продувания газом); 2-приемная колба; 3-колпак; 4-инфракрасная лампа; 5-сосуд с пробой

Черт.2

5.2. Упаривание пробы проводят в замкнутой системе черт.3, через которую пропускают подогретый отфильтрованный воздух или азот. Для ускорения процесса упаривания допускается дополнительное нагревание при помощи плитки. Если на стенках сосуда 1 заметны признаки конденсации, то следует изменить высоту инфракрасной лампы 4 или повысить расход азота. После отключения инфракрасной лампы необходимо также прекратить подогрев подаваемого азота. Подавать отфильтрованный азот следует до полного охлаждения системы.

1 - сосуд с двумя патрубками; 2 - чашка Петри; 3 - сосуд с пробой; 4 - инфракрасная лампа; 5 - патрубок для подачи азота

Черт.3

Этот способ упаривания применяют для веществ с низкой температурой кипения.

5.3. Пробу упаривают в установке черт.4, которую собирают следующим образом: в перегонной колбе с притертой пробкой и боковой насадкой закрепляют трубку 5, боковой патрубок соединяют с холодильником 6. Колбу устанавливают в алюминиевый нагревательный блок, который должен быть устроен таким образом, чтобы между плиткой и днищем колбы оставался зазор 3-6 мм, верхний край блока был выше уровня упариваемой пробы, а сбоку было отверстие для термометра 3.

1 - плитка; 2 - насадка нагревательного блока; 3 - термометр; 4 - перегонная колба из кварцевого стекла с боковым патрубком; 5 - трубка из кварцевого стекла; 6 - холодильник; 7 - приемник; 8 - соединение на шлифах или трубка из фторопласта

Черт.4

Во время процесса упаривания по трубке 5 подают азот.

При необходимости установка может быть изготовлена из фторопласта.

    5.4. Пробу упаривают в установке черт.5, которую собирают следующим образом. В трубку 1 из кварцевого стекла вводят сосуд 3 с упариваемой пробой. Трубку помещают в электропечь 2, снабженную регулятором напряжения, или в стеклянный сосуд, заполненный подогретой жидкостью, температура которой регулируется термостатом. Температуру измеряют с помощью термометра 4.