ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли щавелевой кислоты

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации (1/5 KMnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2500 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см воды. К раствору прибавляют 5 см серной кислоты, нагревают до 75-80°С и титруют в горячем состоянии раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю щавелевой кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

      - коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм;

     0,006303 - масса щавелевой кислоты, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

      - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемого, равного 0,3%.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы